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以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法对宝藿苷Ι的纯度进行定值分析,同时利用HPLC法对宝藿苷Ι纯度标准物质进行均匀性检验与稳定性考察,通过F检验和t检验法对其均匀性进行检验,表明瓶间和瓶内均匀性一致,12个月稳定性检验结果的相对标准偏差为0.02%,说明宝藿苷Ι纯度标准物质是稳定的。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的宝藿苷Ι纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为99.7%和0.3%(k=2)。 相似文献
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水中微量元素及重金属检测是日常环境监测的主要项目[1-2]。近年来,各类适合多元素同时测定的大型分析仪器在分析检测领域的实验室中得到了普及,使得这些实验室对多元素混合标准样品的需求日益强劲。为了更好地配合国家标准方法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》和《重金属污染综合防治"十二五"规划》等有关国家标准和规划的实施,并为我国无机污 相似文献
154.
目的对气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃(蒽)含量不确定度进行评定,确定影响不确定度的关键因素。方法依据《ZEK01.4-2008 GS认证过程中PAHs的测试和验证》,使用气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃(蒽)含量,并对结果的不确定度进行评定,分析影响测量不确定度的各个因素,对各个分量进行计算和合成。结果扩展不确定度U=5.7 mg/kg,置信概率95%。结论该实验的不确定度主要影响因素是曲线校准。 相似文献
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通过建立数学模型,分析了原子荧光法测定金矿中砷和铋的测量不确定度的影响因素,计算各影响因素的不确定度分量,并计算金矿中砷和铋的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明:测量不确定度主要由样品制备过程和标准曲线拟合构成.金矿中砷的含量为18.398μg/g,其扩展不确定度为0.555 3μg/g(k=2),结果符合测试规范要求.铋的含量为0.359 3μg/g,扩展不确定度为0.441 1μg/g(k=2),铋的不确定度偏大,不符合测试规范要求,应通过降低铋标准溶液的浓度和减少待测液的稀释倍数来降低标准曲线拟合产生的不确定度. 相似文献
156.
Chengfang Qiao Lei Lü Wenfeng Xu Zhengqiang Xia Chunsheng Zhou Sanping Chen Shengli Gao 《物理化学学报》2020,36(6):1905085-0
Solvent molecules can significantly reduce the heat of detonation and stability of energetic metal-organic framework (EMOF) materials, and the development of solvent-free EMOFs has become an effective strategy to prepare high-energy density materials. In this study, a solvent-free EMOF, [Ag2(DTPZ)]n (1) (N% = 32.58%), was synthesized by reacting a high-energy ligand, 2, 3-di(1H-tetrazol-5-yl)pyrazine (H2DTPZ), with silver ions under hydrothermal conditions, and it was structurally characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, and thermal analysis. In 1, the DTPZ2− ligands that adopted a highly torsional configuration bridged the Ag+ ions in an octadentate coordination mode to form a three-dimensional framework (ρ = 2.812 g∙cm−3). The large steric effect and strong coordination ability of DTPZ2− effectively prevented the solvent molecules from binding with the metal centers or occupying the voids of 1. Moreover, the strong π-π stacking interactions [centroid-centroid distance = 0.34461(1) nm] between the tetrazole rings in different DTPZ2− ligands provided a high thermal stability to the framework (Te = 619.1 K, Tp = 658.7 K). Thermal analysis showed that a one-step rapid weight loss with intense heat release primarily occurred during the decomposition of 1, suggesting potential energetic characteristics. Non-isothermal thermokinetic analyses (based on the Kissinger and Ozawa-Doyle methods) were performed using differential scanning calorimetry to obtain the thermoanalysis kinetic parameters of the thermodecomposition of 1 (Ea = 272.1 kJ·mol−1, Eo = 268.9 kJ·mol−1; lgA =19.67 s−1). The related thermodynamic parameters [enthalpy of activation (ΔH≠ = 266.9 kJ·mol−1), entropy of activation (ΔS≠ = 125.4 J·mol−1·K−1), free energy of activation (ΔG≠ = 188.3 kJ·mol−1)], critical temperature of thermal explosion (Tb = 607.1 K), and self-accelerating decomposition temperature (TSADT = 595.8 K) of the decomposition reaction were also calculated based on the decomposition peak temperature and extrapolated onset temperature when the heating rate approached zero. The results revealed that 1 featured good thermal safety, and its decomposition was a non-spontaneous entropy-driven process. The standard molar enthalpy for the formation of 1 was calculated to be (2165.99 ± 0.81) kJ·mol−1 based on its constant volume combustion energy determined using a precise rotating oxygen bomb calorimeter. Detonation and safety performance tests revealed that 1 was insensitive to impact and friction, and its heat of detonation (10.15 kJ·g−1) was higher than that of common ammonium nitrate explosives, such as octogen (HMX), hexogene (RDX), and 2, 4, 6-trinitrotoluene (TNT), indicating that 1 is a promising high-energy and insensitive material. 相似文献
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有限元分析方法中,采用三维实体单元对焊接管结构进行离散是最为精确的建模方法,但对三维实体模型分析时会划分大量单元,导致计算时间冗长。工程中常把焊接管结构简化为刚架模型,即刚性连接的杆系系统。这种建模方式忽略了节点的局部柔度,过高地估计了整体结构的刚度,使计算结果偏于危险。为解决上述问题,在节点处引入虚拟梁单元,使其等效模拟节点的局部变形,还原支管真实长度。为了验证节点柔度对焊接管结构的影响,对典型的焊接管结构缩尺,进行了推覆试验。分别采用壳单元模型、刚架模型及引入虚拟梁单元的简化模型进行有限元模拟,并与试验结果对比分析。结果表明,刚架模型会过高的估计焊接管结构的刚度,而简化模型计算结果与壳模型、试验结果较为吻合。 相似文献
160.
本文提出一种基于区间q-rung Orthopair模糊投影模型的多属性群决策方法。首先,定义一种度量向量间相关程度的区间q-rung Orthopair模糊投影,研究其性质。其次,基于区间q-rung Orthopair模糊环境中各备选方案与正负理想方案之间的投影关系,提出一种基于区间q-rung Orthopair模糊投影优化模型的TOPSIS多属性群决策方法。该方法能实现对备选方案的有效排序。最后,通过将该方法应用于为制造企业选择供应商的多属性群决策问题中,验证新方法的可行性和有效性。 相似文献