全文获取类型
收费全文 | 26940篇 |
免费 | 3580篇 |
国内免费 | 13889篇 |
专业分类
化学 | 29832篇 |
晶体学 | 633篇 |
力学 | 1087篇 |
综合类 | 752篇 |
数学 | 3829篇 |
物理学 | 8276篇 |
出版年
2024年 | 242篇 |
2023年 | 933篇 |
2022年 | 1148篇 |
2021年 | 1214篇 |
2020年 | 1072篇 |
2019年 | 1230篇 |
2018年 | 776篇 |
2017年 | 1127篇 |
2016年 | 1263篇 |
2015年 | 1378篇 |
2014年 | 2039篇 |
2013年 | 2176篇 |
2012年 | 2280篇 |
2011年 | 2193篇 |
2010年 | 2150篇 |
2009年 | 2288篇 |
2008年 | 2687篇 |
2007年 | 2504篇 |
2006年 | 2725篇 |
2005年 | 2395篇 |
2004年 | 2595篇 |
2003年 | 1621篇 |
2002年 | 765篇 |
2001年 | 753篇 |
2000年 | 716篇 |
1999年 | 813篇 |
1998年 | 432篇 |
1997年 | 320篇 |
1996年 | 267篇 |
1995年 | 256篇 |
1994年 | 240篇 |
1993年 | 325篇 |
1992年 | 338篇 |
1991年 | 334篇 |
1990年 | 250篇 |
1989年 | 234篇 |
1988年 | 183篇 |
1987年 | 80篇 |
1986年 | 27篇 |
1985年 | 15篇 |
1984年 | 13篇 |
1983年 | 6篇 |
1982年 | 2篇 |
1959年 | 4篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 0 毫秒
971.
972.
固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 总被引:16,自引:0,他引:16
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法,分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85%-90%;检出限可达0.5μg/kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。 相似文献
973.
974.
硅胶-氧化铝层析柱-气相色谱法测定沉积物中邻苯二甲酸酯类有机物 总被引:14,自引:0,他引:14
建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC—MS、GC—FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters(PAEs)的方法。比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件。方法线性范围0.05~500μg/g,回收率75.3%~113.6%,相对标准偏差2.74%~12.2%,检出限0.29~1.2ng/g。内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果。 相似文献
975.
研究了电子受体氯冉酸(CL)和2,3 二氰5,6 二氯1,4 对苯醌(DDQ)与电子给体氧氟沙星之间的荷移反应。实验发现,氧氟沙星与以上两种电子受体在氯仿中可生成稳定的n π络合物,其荧光强度较之氧氟沙星分别增强了22和54倍。据此建立了两种基于荷移反应简便可靠地测定氧氟沙星的荧光光谱新方法。CL法和DDQ法测定氧氟沙星的质量浓度分别为0 06~2.4μg/mL和0 16~2.0μg/mL时,荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系。该方法已用于药物制剂中氧氟沙星的测定,其回收率分别为98.4%~100.9%和98.5%~100.4%。 相似文献
976.
可控粒径纳米Rh的液相还原法制备及其在甲醇重整制氢反应中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
采用液相还原法,通过控制溶液的pH值制备了一系列粒径可控的纳米Rh金属粒子.并用TEM和UV-Vis等技术对其进行了表征.结果表明.在不同pH值的还原溶液中得到的贵金属粒径有明显变化.溶液碱性越强,还原所得金属纳米粒子的粒径越小.当溶液pH值为13时,纳米Rh粒径最小.为6nm左右.采用浸渍法将得到的纳米粒子负载于γ-Al2O3上,以甲醇重整制氢为探针反应,考察了负载型Rh/γ-Al2O3中Rh粒子粒径与反应活性的关系.发现随纳米Rh粒径的减小.反应转化率与氢气选择性都有明显提高.由此可以推测,纳米粒子的尺寸效应是Rh/γ-Al2O3在重整反应中具有高活性的重要原因. 相似文献
977.
小分子液滴为模板制备有机-无机杂化纳米微胶囊 总被引:2,自引:0,他引:2
通过细乳液聚合,在正辛烷液滴外包覆一层苯乙烯与甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯(MPS)的共聚物,制备了有机-无机杂化纳米微胶囊.通过透射电镜和动态光散射粒径仪观测其形态,用红外光谱表征了其分子结构.讨论了聚合方法对微胶囊制备的影响;通过溶度参数的计算和实验验证,发现配方中单体体积分数需小于36%才能得到微胶囊;通过界面自由能模型的计算和动力学分析,说明了微胶囊形成的热力学原因;发现共聚物中MPS的加入有利于微胶囊的形成,但若MPS的含量过大将会导致胶囊塌陷;最后阐明了这种微胶囊制备过程的机理. 相似文献
978.
5α,11-二羟基-2-氧代桉烷-3-(5α-Hydroxy—isopterocarpolone,1)是由贾忠建等于1996年从中药南牡蒿中首次分离得到的一种桉烷型倍半萜类天然产物.桉烷型倍半萜类化合物广泛分布于天然植物中,具有较好的昆虫拒食、抑制细胞繁殖和植物生长调节等多种生理活性.天然产物1的合成研究尚未见报道. 相似文献
979.
980.
β沸石分子筛固体酸的制备及其在异丁烷和丁烯烷基化反应中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
以四乙基溴化铵(TEABr)为模板剂,硅胶为硅源,铝酸钠为铝源,采用水热晶化法合成β沸石.研究了其晶化温度、晶化时间、硅铝比、碱度、水含量等各种因素对晶化过程和产物性质的影响.得出适宜的初始凝胶组成为SiO2和Al2O3的比值在25-60之间,TEABr和SiO2的比值在0.32~0.4之间,OH^-和SiO2的比值在0.2~0.23之间,H2O和SiO2的比值在8.6~18.0之间.通过XRD,ICP,IR,SEM和NH3-TPD方法分别对样品的结构和性质进行了表征.烷基化反应的结果表明,β分子筛具有较为适宜的孔结构和反应活性. 相似文献