Partial Carbamoylation of Cellulose Microspheres:a New Method to Prepare Adsorbents for Liquid Chromatography简

Micron-sized cellulose microspheres were prepared through sol-gel method using NaOH/urea solution to dissolve cellulose, then cross-linked by 1,6-hexanylene diisocyanate （HDI）, toluene 2,4-diisocyanate （TDI） and 1,4-phenylene diisocyanate （PDI）, respectively. The reaction conditions for partial modification of the microspheres were studied. The degree of substitution （DS） in cellulose was controlled by adjusting the reaction conditions. HDI-crosslinked microspheres were partially modified with phenyl isocyanate to obtain chiral stationary phases （CSPs）. The CSPs of a lower degree of crosslinking （DC） showed better chiral recognition ability than those of a higher DC. Meanwhile the CSPs prepared by pre- modification exhibited better chiral recognition ability than those prepared by pre-crosslinking.     

流动注射-分光光度法测定水中氰化物

使用流动注射(FIA)-分光光度法测定水中的氰化物的含量,并与传统分光光度法的分析结果进行比对。实验证明流动注射(FIA)-分光光度法操作简便、线性好,灵敏度、精密度、准确度都能符合分析工作要求。检出限为0.2μg/L,适用于水中微量氰化物的检测。分析频率为每小时30个样品,特别适合大批样品的测定。     

Newman投影式和Fischer投影式的转换及应用

介绍一种Newman投影式与Fischer投影式之间互换的简易方法,并举例说明其在立体化学中判断构象间的关系、理解反应机理等方面的应用。     

Y2O3:Eu纳米晶的硝基取代苯甲酸配合物固相热解制备和性能

以苯甲酸、邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、3,5 二硝基苯甲酸等为配体制备了Y3+、Eu3+二元配合物,配合物中Y3+与Eu3+的摩尔比为9：1.利用这些配合物的爆炸式热分解特性通过固相热解反应制备了一系列Y2O3:Eu纳米晶.透射电镜观察,可以看出所得纳米晶呈球形,粒度介于40～60 nm,X射线衍射分析表明实验所得纳米晶属立方晶系,粒径与电镜观察所得结果基本一致；Eu3+的引入并不影响Y2O3的晶相组成；配体类型对纳米晶的结构没有显著影响,不过相对于硝基取代苯甲酸配合物,苯甲酸配合物热解所得Y2O3∶Eu纳米晶团聚严重；退火温度显著影响纳米晶粒度,退火温度高,纳米晶粒度大,反之亦然.荧光光谱测定表明所有Y2O3∶Eu纳米晶具有相似的发光行为,其中以苯甲酸配合物分解所得Y2O3:Eu纳米晶发光性能最为优越.     

直观推导式演进特征投影法在拖尾重叠色谱峰解析中的应用

直观推导式演进特征投影法(HELP)已成功应用于复杂体系的重叠色谱峰解析.当色谱峰拖尾时,演进特征投影图(ELPG)显示的直线段对应的区域中可能含有前面拖尾组分的信息,据此进行HELP解析可能得不到满意结果.选择ELPG上直线段的一部分,即拖尾组分末端,前面组分的信息已基本消失的区域作为选择性区域进行HELP解析.同时,提出一种新的定量方法:用主成分分析法(PCA)分解待测组分标准样品的二维数据,将得到的“标准”色谱引入HELP的定量过程,在色谱峰拖尾或解得谱峰不平滑时,得到更准确的结果.用HELP方法解析了依诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星三组分实验体系,结果表明,加入上述措施的HELP可有效改善拖尾重叠色谱峰的解析结果.     

去氢枞酸类成核剂改性聚丙烯的非等温结晶动力学研究

对以去氢枞酸盐为成核剂的聚丙烯非等温结晶动力学进行了研究，用修正Avrami方程的Jexiorny法和莫志深法进行处理。结果表明：修正Avrami方程的Jeziorny方法和莫志深法都适用于去氢枞酸类成核剂改性的聚丙烯的非等温结晶动力学。在同样的降温速率下纯聚丙烯的t1/2比成核聚丙烯的t1／2要长，当降温速率为20K/min时，纯聚丙烯和成核聚丙烯的t1/2分别为0．78min和0．51min。同时从莫志深法得到的F(T)结果可以看出，达到相同的结晶度时纯聚丙烯所需的降温速率要大于成核聚丙烯所需的降温速率，说明成核剂的加入提高了聚丙烯的结晶速率。从Jeziorny法求出的纯聚丙烯和成核聚丙烯的Avrami指数分别为4．46和2．77，表明成核剂改变了聚丙烯的结晶成核和生长方式。     

化学与刑侦

化学原理在侦破工作中应用的重要性日益突出,以化学为基础的侦破技术在近年来得到了迅速发展,成为打击犯罪、维护治安的重要手段。本文介绍了几种重要的分析方法在刑侦工作中的重要应用。     

无机/有机纳米复合材料的研究进展*

分析总结了聚合物基无机纳米复合材料的各种制备方法、性质及其应用, 并对今后的发展作了展望。     

Keggin杂多阴离子电子结构和物化性质与中心原子的 关系

使用密度泛函理论中的离散变分方法(DFT-DVM),以(XMo12O40)^n-(X=B,Al,Si,Ge,P,As,S)为例计算了七个Keggin杂多阴离子的电子结构,讨论了中心原子对Keggin阴离子的电子结构、稳定性、氧化还原性和酸性关系。根据计算结果,给出稳定性、氧化还原性强弱顺序,计算给出结果与实验一致。     

氢化硝基苯合成对氨基酚中活性炭负载铂催化剂的新制备方法研究

采用不同还原剂（甲醛、甲酸、硼氢化钾和氢气）,或于还原Pt(IV)过程中引入少量Pt/AC(AC：活性炭)催化剂“催化”氢气分子,制备了Pt/AC催化剂。其催化氢化硝基苯制对氢基酚的反应结果表明,制备催化剂时所用的还原剂对催化剂的活性影响很大,但对反应选择性影响较小。用甲醛、甲酸和硼氢化钾还原制成的催化剂的活性皆较高;以氢气还原制得的催化剂活性较差;采用“催化”氢气还原法,可大大提高Pt/AC催化剂的活性,与传统甲醛还原法相比,甲酸和“催化”氢气还原制备Pt/AC催化剂的方法较简便、有效。