甲磺基铝酞菁与爱尔新蓝的缔合作用在核酸定量中的应用

阴离子荧光染料四磺基铝酞菁与阳离子荧光染料爱尔新蓝的缔合作用，使四磺基铝酞菁发生荧光猝灭，而当核酸存在时，染料缔合平衡受到影响而导致四磺基铝酞菁的荧光恢复。根据这一原理，建立了核酸定量测定的新方法。方法具有很高的灵敏度和较好的选择性，其线性范围为0-200цg/L；检测限分别为1.8цg/L(SMDNA)、2.0цg/L(CTDNA)、5.4цg/L（酵母RNA）。将方法用于实际样品金黄色葡萄球菌中DNA含量的测定，获得满意结果。     

阳离子纤维素-十二烷基苯磺酸钠的拟聚阴离子研究

采用浊度法、 表面张力法、 zeta电位法和毛细管电泳法(CE)研究了典型的阳离子纤维素(JR400)与典型的阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)之间的缔合作用. 浊度法和zeta电位法实验结果表明, 在等电区附近产生的沉淀区随JR400浓度减小而变窄, 加入过量SDBS后沉淀消失, 而且发现阳离子纤维素同系物的分子量和取代度对结果的影响较小. 表面张力法实验结果显示, 该类复合体系的表面张力曲线表观上与典型“中性聚合物-阴离子表面活性剂”体系相似, 具有3个拐点(但第二拐点易被沉淀区覆盖)且SDBS与阳离子纤维素间形成缔合物. zeta电位法实验结果表明, 沉淀区前少量SDBS存在时该缔合物具有正电位, 因而维持聚阳离子特性; 沉淀区后过量SDBS存在时该缔合物具有负电位, CE分析进一步证明其为拟聚阴离子. 上述实验结果和结论对研究该类复合体系具有较大理论意义和实用价值.     

复杂香精配方的化学组成解析及香韵识别

结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析结果和"烟用香精香料智能辅助调香系统"对复杂香精配方的化学组成进行解析,共解析出14种单体、2种精油。对精油类香料采用混合物加标法判断其是否存在于香精中,同时结合香原料的香韵分析进一步确定复杂香精的配方,香精的主体香韵是花香韵、果香韵和甜香韵。解析结果与调香师的品评结果一致。     

气相色谱-质谱法同时测定烟用辅材中邻苯二甲酸酯与己二酸酯

提出了用气相色谱-质谱法同时测定烟用辅材中7种邻苯二甲酸酯类和4种己二酸酯类增塑剂的含量。样品用异丙醇-环己烷（3+2）溶液超声提取,通过DB-5MS色谱柱分离,采用选择离子监测模式进行测定。11种增塑剂的质量浓度均在0.012～1.2 mg·L^-1浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.022～0.038μg·g^-1之间。以不同种类的烟用辅材样品为基体,在3个浓度水平下进行回收试验,方法的回收率在84.0%～112%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.2%～8.5%之间。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物

建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量。结果表明,23种酯类化合物在0.4~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8%~109.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)小于4%,检出限为0.02~0.76 mg/kg,定量限为0.04~2.52 mg/kg。该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测。     

光谱增感菁染料自缔合作用的热力学研究——Ⅰ. 3,3′-二(γ-磺酸丙基)-9-乙基-4,5,4′,5′-二苯并噻碳菁在DMF-水混合溶剂中的二聚作用和二聚热

本文用吸收光谱研究了3,3′-二(γ-磺酸丙基)-9-乙基-4,5,4′,5′-二苯并噻碳菁三乙胺盐(Ⅰ)在DMF-水混合溶剂中存在的状态,求得室温下该染料只存在二聚平衡的浓度范围。用本实验室研制的半导体精密量热系统,测量了25℃染料溶液的稀释热。在含45％ DMF的水中,生成1摩尔二聚体的△H₂₉₈、△G₂₉₈及△S₂₉₈分别为-(49.6±1.3)×10³J、-(13.1±0.1)×10³J和-(122.7±3.2)J·K^-1;在含35％ DMF的水中分别为-(36.0±1.0)×10³J、-(19.1±0.1)×10³J和-(54.0±1.5)J·K^-1。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8类38种兽药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类、磺胺增效剂、林可胺类、硝基咪唑类、喹啉类和多肽类8类共38种限用兽药残留的检测方法。试样用1%乙酸乙腈溶液提取,经冷冻离心分离和正己烷净化后,HPLC-MS/MS进行测定,基质曲线外标法定量。在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。38种兽药在水产品中的基质溶液标准曲线线性系数(r)均大于0.99;在4个不同浓度加标水平下,平均回收率为43%～123%;日内相对标准偏差(RSD)为1.0%～26.4%,日间RSD为1.6%～28.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为5～20μg/kg。方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。     

自动电位滴定法测定火试金合粒中银

建立了自动电位滴定法测定火试金合粒中银的分析方法。试金合粒采用硝酸溶解,以硫氰酸钾溶液滴定银量。选定了仪器的最优条件,考察了酸度、共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为0.53%~0.89%,测定结果与硫氰酸钾滴定法和减杂质法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

柱前衍生/高效液相色谱法测定烟用添加剂中的咪唑

建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱(HPLC)测定烟用添加剂中咪唑含量的分析方法。添加剂样品经碳酸盐缓冲溶液处理,丹磺酰氯进行柱前衍生化后,再经乙酸乙酯萃取,取有机层萃取液经干燥、过滤、浓缩、乙腈定容、过滤后,以C18柱为色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测。确定最佳的衍生化反应条件为:丹磺酰氯溶液质量浓度1 000 mg/L,反应温度45℃,缓冲溶液p H值10. 0,超声振荡反应时间40 min,咪唑衍生物用外标法进行定量分析。该方法在0. 5~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 5,对咪唑的检出限为0. 24 mg/kg,定量下限为0. 80 mg/kg,0. 5、10. 0、500 mg/L 3个加标水平下的回收率为89. 1%~97. 2%,相对标准偏差不大于7. 5%。该方法准确可靠,适用于烟用添加剂中咪唑含量的测定。