植物样品中痕量氟的离子色谱法分析

建屯了碱熔法/离子色潜法测定植物样品中痕量氟的分析方法.样品于镍坩锅中500 ℃碱熔融后,经溶解、过滤,进样分析.氟离子经Metrosep A Supp 5阴离子交换柱分离,化学抑制电导检测.氟离子的线性范围为0.005～50 mg/L,相对标准偏差为5.3%,氟的检出限为0.01 mg/kg.该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定.     

基体分离-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定硫化物矿石中的稀土元素和钇

采用Na2O2碱熔,经阳离子交换树脂分离富集,分离掉大量熔剂和基体,HR-ICP-MS上测定铅锌矿中的稀土元素。采用内标法消除基体影响,轻稀土元素采用低分辨率模式测定,重稀土元素采用高分辨率模式测定,有效地消除了测定过程中的基体干扰和轻稀土对重稀土的干扰。方法检出限为0.5~12.1ng/g,RSD在1.0%~4.6%之间。     

ICP-AES测定锰矿中二氧化硅含量

试样经氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂碱熔,再用酸浸提,干过滤后定容.采用ICP-AES测定锰矿中二氧化硅含量.本法测定锰矿标样(冶金部标准样品505)中二氧化硅含量,其测定结果的相对标准偏差RSD为1.08%,测定平均值为33.93%(标样推荐值为33.58%).     

膨润土碱熔活化合成4A分子筛的研究

以天然膨润土为原料,采用高温碱熔水热法合成4A分子筛。探讨了活化温度、SiO2/Al2O3、Na2O/SiO2、H2O/Na2O等工艺条件对4A分子筛结构与性能的影响。结果表明,最佳的活化温度为600℃;物料经此温度活化后,调节组成为SiO2/Al2O3=1.5、Na2O/SiO2=3与H2O/Na2O=50,于90℃反应6小时可以得到质量较好的4A分子筛,其产品的晶形规整,晶粒均小于2μm,钙离子交换容量可达到314mg CaCO3/g。     

ICP-AES测定口香糖中的7种元素

对比了碱熔法和湿法消解两种不同的方法处理样品,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定口香糖中的Ti、Mn、Al、Ca、As、Pb、Cd元素。并对结果比较好的湿法消解方法进行了加标回收实验,平均回收率在97.5%—102.5%之间。     

高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬的含量

为解决酸溶法难以溶解铜精矿的弊端,提出了高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬含量的方法。称取0.300 0 g样品于铁坩埚中,覆盖3.0 g氢氧化钾在样品表面,于300℃加热至氢氧化钾呈流体状后,将铁坩埚放入(700±10)℃的马弗炉中熔融15 min,再加入20 mL盐酸,于300℃加热酸化5 min,冷却至室温,用水定容至200 mL。分取5 mL,加入5 mL盐酸,再用水定容至50 mL,摇匀,按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件进行测定。结果表明：铬的质量浓度在2.00 mg·L^-1内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)为0.92 mg·kg^-1;方法用于4种铜精矿样品分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.4%～7.0%,并且测定值与其他CNAS认可实验室的基本一致。     

阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质石膏样品中硼

硼石膏近些年在水泥、沥青混合材料等领域应用广泛,其主要成分为CaSO4·2H2O和B2O3以及其他杂质,因此准确、快速测定石膏样品中的硼元素对石膏的应用、资源综合利用等方面具有重要意义。而国家标准GB/T 5484-2012《石膏分析方法》中并没有硼元素的化学分析方法,且相关文献报道也很少。目前测定硼元素主要采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,样品前处理多采用酸溶法,而碱熔法应用不多,主要原因是碱熔后溶液中产生大量盐分影响等离子体焰的稳定性,而732型阳离子交换树脂能吸附大量的钠离子,同时吸附了钙、镍、铁及稀土等阳离子,减少盐分干扰。基于此原理,本文采用氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离,在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定石膏中硼的方法,同时由于石膏国家标准物质不包含硼元素的含量,采用高纯硫酸钙分别与岩石标准物质、水系沉积物国家标准物质和土壤国家标准物质混合配置成人工标准物质,并讨论了熔矿体系、阳离子加入量与吸附时间、清洗液、同位素的选择等实验条件。本方法的检出限为0.76μg/g,精密度（RSD,n=7）为0.9%~1.7%,相对误差为1.56%~3.96%,加标回收率在97.5%~102%,该方法快速、准确,记忆效应小,适合石膏中硼元素的测定。     

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法.研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰.采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35 μg/L.应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意.     

动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定稀土元素时存在基体效应和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。本文采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用(1+1)硝酸复溶,并以103Rh和185Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱溶法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;经条件试验,采用10%三乙醇胺溶液提取能较大降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱溶法方法检出限为0.008μg/g~0.049μg/g,测定下限为0.034μg/g~0.195μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%～10.2%之间,相对误差RE在0.0225%~13.5%之间。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。