全文获取类型
收费全文 | 7681篇 |
免费 | 264篇 |
国内免费 | 683篇 |
专业分类
化学 | 2038篇 |
力学 | 119篇 |
综合类 | 85篇 |
数学 | 5461篇 |
物理学 | 925篇 |
出版年
2023年 | 61篇 |
2022年 | 70篇 |
2021年 | 99篇 |
2020年 | 98篇 |
2019年 | 166篇 |
2018年 | 190篇 |
2017年 | 175篇 |
2016年 | 147篇 |
2015年 | 117篇 |
2014年 | 166篇 |
2013年 | 969篇 |
2012年 | 172篇 |
2011年 | 269篇 |
2010年 | 230篇 |
2009年 | 325篇 |
2008年 | 404篇 |
2007年 | 394篇 |
2006年 | 327篇 |
2005年 | 281篇 |
2004年 | 288篇 |
2003年 | 261篇 |
2002年 | 278篇 |
2001年 | 188篇 |
2000年 | 195篇 |
1999年 | 154篇 |
1998年 | 152篇 |
1997年 | 170篇 |
1996年 | 88篇 |
1995年 | 56篇 |
1994年 | 37篇 |
1993年 | 32篇 |
1992年 | 26篇 |
1991年 | 22篇 |
1990年 | 11篇 |
1989年 | 14篇 |
1985年 | 13篇 |
1984年 | 15篇 |
1982年 | 43篇 |
1981年 | 247篇 |
1980年 | 253篇 |
1979年 | 230篇 |
1978年 | 281篇 |
1977年 | 225篇 |
1976年 | 242篇 |
1975年 | 41篇 |
1974年 | 60篇 |
1973年 | 171篇 |
1972年 | 105篇 |
1969年 | 16篇 |
1947年 | 14篇 |
排序方式: 共有8628条查询结果,搜索用时 156 毫秒
181.
M. V. Sofroniew M. Madler O. A. Müller P. C. Scriba 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,290(2):163
Conclusion The high success ratio of this method for production of high quality antisera against several small peptides, suggests that this method may be useful for other small antigens. Successful preliminary results with prostaglandine E and thyroxine support this assumption.Supported by the Deutsche Forschungsgemeinschaft (grant We608/3 and SFB 51) 相似文献
182.
R. K. Kuchhal P. V. Dogra K. G. Sharma K. S. Jauhri P. L. Gupta 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,286(3-4):219-221
Summary A simple gas-liquid chromatographic method has been developed for determining 3-sulfolene in sulfolane. The method involves thermal decomposition of sulfolene and determination of the 1.3-butadiene evolved, by GLC. Influence of the operating parameters on quantitative decomposition of sulfolene has been studied. The accuracy of the method as studied in the concentration range from 0.05 to 4.0 % (w/v) of 3-sulfolene in sulfolane is found to be within ±3.0%. It is rapid and sensitive down to 10 ppm and has potentialities for on-line applications also.
Bestimmung von 3-Sulfolen in Sulfolan durch Reaktions-Gas-Chromatographie
Zusammenfassung Eine einfache gas-chromatographische Methode wurde entwickelt, die auf der thermischen Zersetzung der Probe und der Bestimmung des dabei aus 3-Sulfolen gebildeten 1,3-Butadiens beruht. Der Einfluß der einzelnen Parameter wurde untersucht. Innerhalb eines Konzentrationsbereichs von 0,05–4,0% 3-Sulfolen ergaben sich Fehler von ±3%. Das Verfahren ermöglicht bis herab zu 10 ppm eine schnelle und empfindliche Bestimmung und eignet sich auch zum on-line Betrieb.相似文献
183.
H. Flyger J. Fenger E. Lund Thomsen E. Lewin S. E. Gryning E. Lyck 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,282(4):297-300
Summary Pertinent, previous studies of the oxidation of SO2 in the atmosphere are briefly reviewed. A project dealing with the conversion in the plume from an oil-fired power station is described in greater detail. Measurements were performed from an aircraft and included continuous registration of NOx, SO2 and ozone concentrations. The possibility of using NOx as an internal tracer is discussed; also the use of the inert tracer SF6 is treated and a special detector for the continuous registration of SF6 in relative concentrations down to 10–6 ppm is described. Preliminary results indicate a half-life for SO2 in the plume of about half an hour.
Umsetzung von Schwefeldioxid in der Atmosphäre
Zusammenfassung Einschlägige frühere Studien über die Oxidation von SO2 in der Atmosphäre werden kurz diskutiert. Ein Projekt zum Studium der Umwandlung im Abrauch eines ölbefeuerten Kraftwerkes wird im Detail beschrieben. Die Messungen wurden mit Hilfe eines Flugzeuges vorgenommen und schließen die kontinuierliche Aufzeichnung von NOx-, SO2- und Ozon-Konzentrationen ein. Die Möglichkeit der Verwendung von NOx als interner Indicator wird diskutiert. Außerdem wird der Gebrauch des inerten Indicators SF6 behandelt und ein spezieller Detektor für die kontinuierliche Aufzeichnung von SF6 mit relativen Konzentrationen bis herunter auf 10–6 ppm beschrieben. Vorläufige Ergebnisse deuten auf eine Halbwertszeit von SO2 im Abrauch von etwa 30 min hin.
Presented at the 6th Annual Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria 相似文献
184.
Zusammenfassung Die Reaktionsparameter der Umsetzung von DANS-Cl mit den Catecholaminen Adrenalin, Noradrenalin und Dopamin wurden systematisch untersucht und für eine gemeinsame Derivatisierung optimiert: pH 8–9, 40% Wasser im Aceton/Wasser-Gemisch, 2 fach stöchiometrischer Überschuß an DANS-Cl, 20 min bei 40° C. Die DANS-Catecholamine lassen sich adsorptions- und reverse-phase-chromatographisch trennen, wobei für die Zusammensetzung der mobilen Phasen kurze Analysenzeiten mit optimaler Trennung angestrebt wurden. Vor- und Nachteile der beiden hochdruck-flüssigkeits-chromatographischen Verfahren werden gegenübergestellt.
High-pressure liquid chromatography of the catecholamines as DANS-derivates — Derivatization and separation
The parameters of the reaction of DANS-Cl with the catecholamines adrenaline, noradrenaline, and dopamine were studied systematically and optimized for an simultaneous derivatization: pH 8–9, 40% water in an acetone water mixture, twofold stoichiometric excess of DANS-Cl, 20 min at 40° C.The DANS-catecholamines are separable by adsorption and reverse-phase chromatography. Short analytical times with optimal separation were intended for the composition of the mobile phases. Advantages and disadvantages of the two high-pressure liquid Chromatographic methods are discussed.相似文献
185.
Summary An isotope dilution method for the determination of rare earth impurities in uranium has been developed and Ce, Nd, Sm, Eu and Gd have been determined in uranium oxide samples. The method involves isotopic dilution with enriched isotopes of the rare earths being measured, followed by the separation of rare earths from uranium. A mass spectrometer with thermionic source was used to determine the relative isotopic abundances in each of these rare earths. All these five elements were analysed selectively by preferential evaporation technique. Trace concentrations down to parts per billion range can be measured with good sensitivity and accuracy.
Bestimmung von Verunreinigungen an Seltenen Erden in hochreinem Uran durch Isotopenverdünnungsanalyse
Zusammenfassung Eine Isotopenverdünnungsmethode wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von Ce, Nd, Sm, Eu und Gd in Uranoxidproben. Das Verfahren umfaßt isotopische Verdünnung mit angereicherten Isotopen der zu bestimmenden Elemente und nachfolgende Abtrennung der Seltenen Erden von Uran. Die relativen Isotopenhäufigkeiten wurden mit Hilfe eines Massenspektrometers mit thermischer Ionenquelle bestimmt. Alle fünf Elemente wurden durch selektive Verdampfung analysiert. Spurenkonzentrationen bis herab zum ppb-Bereich konnten mit guter Empfindlichkeit und Genauigkeit erfaßt werden.相似文献
186.
Veronika Gemmer-Colos und Rolf Neeb 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,293(4):290-294
Zusammenfassung Kleine Mengen Ni, Cu und Zn in wäßrigen Lösungen können nach Ausschütteln ihrer Dipropyldithiocarbamatochelate gas-chromatographisch bestimmt werden. Arbeitsbedingungen für den 0,01–1 ppm-Bereich werden angegeben. Die Reproduzierbarkeit der Bestimmung wird durch Zusatz eines inneren Standards verbessert.
Dialkyldithiocarbamates as reagents for the gas-chromatographic determination of metalsII. Determination of zinc, copper and nickel as dipropyldithiocarbamato chelates after extraction from aqueous solution
Summary Small amounts of Ni, Cu and Zn in aqueous solutions can be determined by gas chromatography after extraction of their dipropyldithiocarbamatochelates. Working details for the 0.01–1 ppm range are reported. Reproducibility is markedly improved by addition of an inner standard.
Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der chemischen Industrie unterstützt. 相似文献
187.
Helmut Pfitzner und Helmut Schweppe 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1974,268(5):337-342
Zusammenfassung In einer früheren Veröffentlichung [4] ist auf die Möglichkeit der chromatographischen Trennung strukturisomerer Metallchelate hingewiesen worden; sie soll hier ausführlicher dargestellt werden. Weiterhin wird die Trennung von 1:2-Mischkomplexen von Azofarbstoffen und von 1:2-Metallkomplex-Mischungen durch Dünnschicht-Chromatographie (DC) an Polyamid beschrieben. Unter bestimmten Voraussetzungen kann durch DC an Kieselgel zwischen 1:2-Metallkomplexfarbstoffen mit Sulfonsäureamid- bzw. Alkylsulfongruppen und solchen ohne diese Substituenten unterschieden werden. Die beschriebenen DC-Methoden ermöglichen bei richtiger Interpretation eine eindeutige Unterscheidung zwischen strukturisomeren Metallkomplexen der 1:1- und 1:2-Reihe, sowie Mischkomplexen und Komplexmischungen vom 1:2-Metall-chelattyp unsulfierter o,o-Dihydroxyazoverbindungen.Symmetrische o,o-Dihydroxyazoverbindungen, wie z.B. das 2,2-Dihydroxy-5,5-dimethyl-azobenzol(7), sind geeignete Komplexbildner für Schwermetallkationen, um diese als farbige Chelate mit Hilfe der DC voneinander zu trennen. Strukturisomere sind wegen der Molekülsymmetrie ausgeschlossen, so daß die Ergebnisse eindeutig sind.
1:1 and 1:2 metal chelates of unsulphonated o,o-dihydroxyazo compounds: A thin-layer chromatographic investigation
In an earlier publication [4] the possibility of the Chromatographic separation of structurally isomeric metal chelates was mentioned; this is dealt with here in more detail. Further the separation of 1:2 mixed complexes from azo dyes and 1:2 metal-complex mixtures by thin-layer chromatography (TLC) on polyamide is described. In certain circumstances it is possible to distinguish between 1:2 metal-complex dyes with sulphonamide or alkylsulphonyl groups and those without these substituents by TLC on silica gel. The TCL methods described allow-when correctly interpreted-an unambiguous distinction between structurally isomeric metal complexes of the 1:1 and 1:2 series, and mixed complexes and mixtures of complexes of the 1:2 metal-chelate type of unsulphonated o,o-dihydroxyazo compounds.Symmetrical o,o-dihydroxyazo compounds, such as 2,2-dihydroxy-5,5-dimethylazobenzene(7), are suitable as complex-formers for heavy-metal ions, allowing the separation of the latter as their coloured chelates with aid of TLC. Structural isomers are excluded because of the molecular symmetry, so that the results are unambiguous.相似文献
188.
L. Futekov H. Specker und S. Stojanov 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,285(5):353-355
Zusammenfassung Anhand von Literaturrecherchen aus den Chemical Abstracts der Jahre 1970–1975, ausgewertet nach dem Stichwort Analyse von Selen und Tellur der CID, Berlin, wird die Entwicklung der Analyse der genannten Elemente nach methodischen und nationalen Gesichtspunkten statistisch ausgewertet. Es zeigt sich eine Zunahme der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) und der Röntgenfluorescenzanalyse (RFA), dagegen eine Abnahme photometrischer und fluorimetrischer Methoden. Die jährliche Gesamtzahl der Publikationen auf diesem Gebiet bleibt in dem untersuchten Zeitraum konstant.Wir danken herzlich der Alexander von Humboldt-Stiftung für die Gewährung eines Stipendiums (L. F.). Unser Dank gilt ferner Frau Mischevsska für ihre technische Unterstützung. 相似文献
189.
Summary A relatively simple procedure for the isolation and determination of the prostaglandins present in human seminal fluid is described. It involves preliminary chromatographic purification of these compounds from the major non-prostaglandin impurities followed by their total elution in one solvent (one-step elution). The prostaglandins thus obtained were almost free from other lipids and were further resolved into prostaglandin-groups and individual prostaglandins by repeated thin-layer chromatography. Data are also presented for prostaglandin contents of fresh semen samples from five individuals and results compared with those from the stored samples.
Einfaches Verfahren zur chromatographischen Isolierung und Bestimmung von Prostaglandinen aus menschlichem Sperma
Zusammenfassung Das Verfahren umfaßt eine chromatographische Abtrennung der Verbindungen von den hauptsächlichsten Verunreinigungen und die Gesamtelution mit einem Lösungsmittel. Die von anderen Lipiden fast völlig freien Prostaglandine werden durch wiederholte Dünnschicht-Chromatographie in Gruppen und Einzelverbindungen getrennt. Werte werden angegeben über die Prostaglandingehalte von frischem im Vergleich zu gelagertem Sperma.相似文献
190.