-电感耦合等离子体质谱法测定硅锰冶炼渣中8种金属元素

实验采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以¹⁰³Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以¹⁹³Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCl∶HNO₃∶HF∶HClO₄=5∶5∶5∶1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006~0.19 mg/kg,方法定量限为0.018~0.57 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83%~4.1%,加标回收率为94.7%~106%;经过人员比对实验,相对偏差为-4.54%~4.24%。测定结果稳定可靠,能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求。     

碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量

采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。     

钢渣与污泥协同资源化研究进展

钢渣和污泥作为传统大宗固体废弃物,始终面临处理成本高、回收利用率低等问题,但其内部含有大量可利用物质,具有较高的资源化利用价值,现已成为国内外的研究热点。为了提高钢渣与污泥绿色、高效、协同资源化利用,综述了近年来国内外钢渣在建筑、道路、水处理、农业等领域资源化利用的研究进展,立足固废无害化、减量化,从钢渣和污泥的资源化进行分析与总结,指出不同研究方法的特点和优劣,为固废资源化利用提供参考。并基于我国发展现状对钢渣与污泥资源化利用的未来发展方向进行了展望,以期为固废处理行业的良性发展提供一定的理论支撑。     

Ash and Slag Waste as a Secondary Raw Material

In the process of industrial corporation activities a lot of waste, which pollutes the atmosphere, is generated, for example ash and slag. In Tomsk region, by estimates, ash stores occupy about 600 hectares, which contain about 25 million tons by weight. In Russian thermal power-stations ash disposal areas there are about 1.3 billion tons of ash, and only 10% of it is used. That is why this problem is topical enough. In this paper the scheme of producing ash ceramic bricks and complex ash and slag waste processing is shown. Besides, profitability of the project is presented.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁的量。其测定范围:ω(As):0.05%~0.45%,ω(Sb):0.07%~0.30%,ω(Bi):0.01%~0.20%,ω(Pb):1.00%~4.50%,ω(Zn):1.00%~4.50%,ω(Mg):0.10%~1.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为92%~104%(n=3),相对标准偏差(RSD)小于5%(n=11)。方法准确快速可靠,适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁量的同时测定.     

鼓风炉渣中氧化钙的测定方法改进

在参照DHF83-B多元素快速分析仪法测定炉渣中氧化钙的基础上,对鼓风炉渣中氧化钙的测定方法进行了改进。用盐酸（1+1）溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于pH值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。     

Catalysts derived from waste slag for transesterification

MgO-CaO/SiO2 solid catalysts derived from waste slag (WS) of metal magnesium plant were prepared. The catalytic performances were evaluated in the transesterification of rapeseed oil with methanol to biodiesel in a 500 mL three-necked reactor under atmospheric pressure. The basic strengh of the catalyst reached 22.0 measured by indicators accroding to Hammett scale. The results show that the MgO-CaO/SiO2 is an excellent catalyst for transesterification, and the conversion of rapeseed oil reach 98% under the optimum condition.     

以Fe2P2O7为前驱体制备LiFePO4及其电化学性能

以磷铁废渣（Fe_1.5P）和温室效应气体CO₂为原料,以磷酸为补充磷源合成磷酸铁锂（LiFePO₄）的前驱体Fe₂P₂O₇,并研究了其合成过程对LiFePO₄正极材料储能性能的影响。采用SEM观察了LiFePO₄的表面形貌,采用XRD分析了LiFePO₄和Fe₂P₂O₇的晶体结构。进一步对该方法进行优化,发现Fe_1.5P与磷酸混合物（n_Fe1.5P：n_H3PO4=1：1）在800℃热处理6 h合成的Fe₂P₂O₇对应的LiFePO₄/C电化学性能最好,在0.1C,0.2C,0.5C和1C倍率下的容量分别可达130,126,117和108 mAh·g^-1。该方法具有成本低廉,减少碳排放和环境友好等特点,为LiFePO₄正极材料的生产提出了一种新的工艺。     

复合晶核剂对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

以黄磷炉渣为主要原料,通过添加不同种类的复合晶核剂,采用熔融法制备了黄磷炉渣微晶玻璃.借助化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算晶相类型,借助Kissinger方程分析析晶能力,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行验证.结果表明:相比添加单一晶核剂TiO2,复合晶核剂TiO2+CaF2或复合晶核剂TiO2+P2O5均能够降低黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,促进其析晶,复合晶核剂TiO2+Cr2O3能够提高黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,抑制其析晶;无论添加单一晶核剂TiO2,还是添加复合晶核剂TiO2+CaF2、复合晶核剂TiO2+P2O5或复合晶核剂TiO2+Cr2O3,黄磷炉渣微晶玻璃晶相类型相同,主晶相为硅灰石(CaSiO3),副晶相为铝透辉石(Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6)和氟磷灰石(Ca5(PO4)3F),这与化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算结果基本一致.     

基于Box-Behnken法的合肥湖积软土固化配方优化的试验研究

选择CaO和纯碱作为激发剂掺入GGBS(粒化高炉矿渣微粉)制备GGBS+CaO+纯碱固化合肥湖积软土,通过无侧限抗压强度试验研究固化黏土的强度变化规律。以GGBS、CaO和纯碱的掺量作为影响因子,以7d和28d固化土的无侧限抗压强度作为响应值,基于Box-Behnken法确定3种外添剂的最佳配合比。研究表明:GGBS掺量的变化对强度响应影响最大,且其敏感程度随龄期的增大而增大;而对于CaO和纯碱,情况则相反。养护7d后,各因素对强度的线性效应和曲面效应均显著,CaO与纯碱的交互作用显著;养护28d后,GGBS与纯碱的交互作用显著。最终得出:GGBS、CaO和纯碱三掺量固化黏土最佳配比分别为13.08%、4.89%和1.25%;在最佳配合比下,7d和28d的预测强度分别达到550.904kPa和665.953kPa。最后对实测值与预测值进行了对比分析。研究成果可为在合肥滨湖地区应用矿渣类软土固化剂提供理论依据。