荧光猝灭法测定痕量六价铬

基于六价铬与碘化钾反应生产了单质碘，碘可以使2′，7′－二氯荧光素（DCF）发生荧光猝来，从而间接测定六价铬。六价铬浓度在0．20－2．50μg/25ml范围内，荧光强度差值与六价铬浓度呈线性关系，线性回归方程△F=12．12 0．19，相关系数r=0.9993，检出限为0．10μg/ml。方法简便，灵敏度较高，已用于合成样中六价铬的测定。回收率在100％－103％，结果满意。     

固相萃取-气相色谱-高分辨质谱法测定巢湖水中半挥发性有机化合物

描述了巢湖水中半挥发性有机化合物的提取、测定过程和初步结果。湖水中半挥发性有机化合物的提取采用XAD-2和XAD-4混合树脂富集，用气相色谱-高分辨质谱法测定了所萃取的有机化合物，并给出相应的分子式和结构式。春季湖水中检测到14种有机化合物。     

Syntheses of Some 3—[1′（1′H）—Substituent—pyrazol—5′—yl] benzo [5,6] coumarins

3-[1′(1′H)-Substituent-pyrazol-5′-yl]benzo[5,6]coumarins and 3-(1′,2′-oxazol-5′-yl)benzo[5,6]coumarin were prepared via condensation of 3-(2′-formyl-1′-chlorovinyl)benzo[5,6] coumarin with hydrazine derivatives or hydroxylamine.Reaction of 3-[1′(1′H)-pyrazol-5′-yl]benzo[5,6]coumarin with alkyl halides,olefinic compunds or acid chlorides are described.     

7─羟基喹啉与甲醇、乙醇形成1：2桥式氢键化合物的AM1法研究

利用半经验ＡＭ１方法计算了基态与第一激发态７－羟基喹啉的两种异构体及其与甲醇等溶济分子形成１：２桥式氢键化合物的结构与稳定性。在基态，烯醇式结构比酮式结构稳定；而在第一激发态酮式比烯醇式稳定。１：２桥式氢键的形成使得酮式能量降低比烯醇式多。烯醇式１：２桥式氢键化合物呈交叉式结构，酮式１：２桥式氢键化合物呈折叠式结构，激发态的形成对氢键结构影响不大。在７－羟基喹啉羟基（或羰基）的邻位和间位引入取代基后，对喹啉环和桥式氢键结构的影响均不明显。     

One—Pot Synthese of 3,4—Dihydropyrimidine—2（1H）—thiones Catalyzed by La（OTf）3

A general and practical procedure for the syntheses of 3,4-di-hydropyrimidine-2(1H)-thiones by a one-pot condensation of aldehyde,β-ketoester or β-diketone and thiourea using La(OTf)3 as the catalyst is described.Mild reaction conditions,excellent yields as well as the environmentally friendly character of La(OTf)3 make it an important alternative to the classic acid-catalyzed Biginelli‘s reaction.     

CRYSTAL STRUCTURE OF（Bu4N）2[Pt（C3S5）2]

<正> The title compound C38H72N2PtS10(Mr=1072.74)crystallizes in triclinic system,space group P1 with cell constants a=11.994(4),b=18.117(7),c=11.855(6)A,α=95.55(4),β=99.14(3),γ=75.71(3)°,V=2460.0A3,Z=2 and Dc=1.45 gcm-3.The structure is solved by direct methods and refined by full-matrix least-squares technique to final R=0.046 and Rw=0.045 based on 5919 independent reflections with I≥3.0(I).The anion [Pt(C3S5)2]2-is approximately planar,of which the platinum-sulfur coordination polyhedron takes a square form with mean Pt-S bond length of 2.310(4)A.     

N-异丙基丙烯酰胺温度敏感性水凝胶相转变动力学研究及其应用

 研究指出表观二级动力学方程可以很好地描述N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的溶胀和消溶胀动力学.即溶胀动力学方程为dR/dt=k₁(R_e-R)²,消溶胀动力学方程为-dR/dt=k_c(R-R_e)².把这种水凝胶用于分离高分子水溶液时可引入“单位溶张比分离循环的合理时耗”这样一个参量.它根据溶胀和消溶胀过程中的起始溶胀比、平衡溶胀比、表观溶胀动力学常数和表观消溶胀动力学常数求出.具体公式为△t₁(T_s,T_c)=2/[R_c(T_s)-R₀(T_s)]²k_s(T_s)+15/[R₀(T_c)- R_s(T_c)]²k_c(T_c)^1/2在理想情况下,分离过程的“总合理时耗”与△t_1成正比,比例系数为分离过程中的除水总量与干凝胶用量的比值,即△t_r=W_W/WG·△t₁.当根据二个动力学方程求得的总时耗计算值处于(0.9△t_r,1.1△t_r)范围内时,表明所选干凝胶用量和循环溶胀比区段均合适.     

镓在氨基吡啶树脂上的吸附行为及机理

前文已报道了氨基吡啶树脂对AuCl_4~-、PtCl_6~(2-)的吸附性。本文报道4-氨基吡啶树脂对镓的吸附行为与机理。在6mol/L HCl条件下,对镓的氯络阴离子(GaCl_4~-)有很好的吸附性。并能定量洗脱。测得静态吸附容量为351.15mg/g树脂,用化学法及红外光谱等方法,测得4-氨基吡啶树脂吸附镓(Ⅲ)的基本参数。     

2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇在275-510 K间的热容和相变

许多多元醇在270-500K间具有相变焓很大的固-固相变,是一类潜在的固-固相变低温储能物质。2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇是一种重要的多元醇,除在化工方面有广泛的应用外,在低温储能方面也有相当乐观的开发前景。它的有关热性质虽已有一些DSC研究报道,但数据精度较差并缺乏系统性。作为系统研究多元醇及其固体溶液热力学性质工作的一部份,本文将报道2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇在275—500K间的热容和相变,并根据所测其固-固相变焓数据讨论该物质被破坏的平均氢键键能。     

7-(对甲酰基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其双波长分光光度法测定镓

7－（对甲酰基苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸是一新显色剂。该试剂在微碱性介质中（pH＝7．5）与镓形成黄色络合物。络合物λmax＝392nm，摩尔吸光系数ε392＝2．24×104L·mol-1·cm-1。同时在500nm呈现负峰，用双峰观波长法测定镓ε392～500＝6．89×104L·mol-1·cm－1，灵敏度是单波长法的三倍多．线性范围0～2．0×10－5mol／L。用拟定的方法测定了掺硅的GaAS材料及岩石中的镓，加入回收率为106％～110％；方法的相对标准偏差小于1．6％。