Precision improvement for the analysis of flavonoids in selected Thai plants by capillary zone electrophoresis

A capillary zone electrophoresis (CZE) method for the analyses of kaempferol in Centella asiatica and Rosa hybrids and rutin in Chromolaena odorata was developed. The optimization was performed on analyses of flavonoids (e.g., rutin, kaempferol, quercetin, myricetin, and apigenin) and organic carboxylic acids (e.g., ethacrynic acid and xanthene-9-carboxylic acid) by investigation of the effects of types and amounts of organic modifiers, background electrolyte concentrations, temperature, and voltage. Baseline separation (R(s) = 2.83) of the compounds was achieved within 10 min in 20 mM NaH2PO4 - Na2HPO4 (pH 8.0) containing 10% v/v ACN and 6% v/v MeOH using a voltage of 25 kV, a temperature of 30 degrees C, and a detection wavelength set at 220 nm. The application of the corrected migration time (t(c)), using ethacrynic acid as the single marker, was efficient to improve the precision of flavonoid identification (% relative standard deviation (RSD) = 0.65%). The method linearity was excellent (r2 > 0.999) over 50-150 microg/mL. Precision (%RSD < 1.66%) and recoveries were good (> 96% and %RSDs < 1.70%) with detection and quantitation limits of 2.23 and 7.14 microg/mL, respectively. Kaempferol in C. asiatica and R. hybrids was 0.014 g/100 g (%RSD = 0.59%) and 0.044 g/100 g (%RSD = 1.04%), respectively, and rutin in C. odorata was 0.088 g/100 g (%RSD = 0.06%).     

A generic approach to the impurity profiling of drugs using standardised and independent capillary zone electrophoresis methods coupled to electrospray ionisation mass spectrometry

Three standardised, capillary zone electrophoresis-electrospray ionisation mass spectrometry (CZE-ESI-MS) methods were developed for the analysis of six drug candidates and their respective process-related impurities comprising a total of 22 analytes with a range of functional groups and lipophilicities. The selected background electrolyte conditions were found to be: 60/40 v/v 10 mM ammonium formate pH 3.5/organic, 60/40 v/v 10 mM ammonium acetate pH 7.0/organic and 10 mM piperidine, pH 10.5, where the organic solvent is 50/50 v/v methanol/acetonitrile. The coaxial sheath flow consisted of either 0.1% v/v formic acid in 50/50 v/v methanol/water, or 10 mM ammonium acetate in 50/50 v/v methanol/water, depending on the mixture being analysed. Factor analysis and informational theory were used to quantify the orthogonality of the methods and predict their complementarities. The three selected CZE-ESI-MS methods allowed the identification of 21 out of 22 of all the drug candidates and their process-related impurities and provided orthogonality with four established high-performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS) methods. These methodologies therefore form the basis of a generic approach to impurity profiling of pharmaceutical drug candidates and can be applied with little or no analytical method development, thereby offering significant resource and time savings.     

狭缝光栅自由立体显示器立体可视区域的研究

提出了反映观察区域某一点是否是合适的立体观察点立体图像质量因子的概念.根据狭缝光栅自由立体显示器的结构和工作原理并应用几何光学知识,分析得出了立体图像质量因子的计算公式,并给出了立体显示器的立体图像质量因子的计算结果.通过定义立体图像质量因子的阈值,得到狭缝光栅自由立体显示器的立体可视区域.     

纵向焊接铝合金梁承载力研究

大多数结构用铝合金通常要经过热处理或加工硬化以得到更高的力学性能.这种合金焊接后,焊接热会使焊缝附近局部区域(称为热影响区HAZ)强度降低.这一特点使得焊接铝合金梁构件极限承载力的研究与焊接钢梁构件相比变得更为复杂.由于我国目前还没有关于铝合金结构的设计规范,为此本文对两种典型的纵向焊接工字型截面铝合金梁构件进行了试验研究,并在参考国外规范的基础上,提出了适用于静力设计的纵向焊接铝合金梁设计公式的建议.通过对试验构件进行数值分析,验证了有限元分析焊接梁的可靠性.在此基础上进行了大量的数值分析,并将试验结果及有限元计算结果与公式计算结果进行了比较,可以看出建议公式计算结果富有较大安全度,从而验证了其适用性,为我国《铝合金结构设计规范》的编制提供了依据和参考.     

吸收湿气对微电子塑料封装影响的研究进展

微电子塑料封装中常用的聚合物材料因易于吸收周围环境中的湿气而对器件本身的可靠性带 来很大影响, 本文回顾了封装材料中湿气扩散、湿应力及蒸汽压力的产生这3个互相联系过 程的研究情况, 从理论分析、特征参数描述及其实验测定、有限元模拟分析的角度来分别予 以介绍.从已有的理论分析与实验结果中可以看出, 塑封材料吸收湿气会给器件的可靠性带 来诸多影响, 湿气的吸收、扩散、蒸发等过程, 实验测量, 以及由湿气带来的其它相关问题正 成为微电子封装可靠性研究领域中的新热点, 受到越来越多的关注与重视.     

东海区海岸带景观格局变化对生态系统服务价值的影响

对大尺度、长时序的海岸带景观格局和生态系统服务价值(ecosystem services value,ESV)的研究,有利于更好地促进区域生态系统保护工作的开展。以1990,1995,2000,2005,2010,2015年6期遥感影像解译结果为基础,对东海区海岸带景观格局变化特征和ESV时空演变进行了分析,并探讨了ESV与景观格局变化二者间的关系。结果表明,1990—2015年的25 a间,受人类活动的影响,东海区海岸带农田和海域面积大量减少,建设用地面积大幅增加;在所研究的5类地貌类型中,除中起伏山地外,其余地貌类型景观面积转移都较为剧烈。25 a间东海区海岸带斑块数量、斑块密度、边界密度、shannon多样性指数等不断增加,景观破碎化、复杂化、多样化增强。农田景观的最大斑块指数、形态指数、边界密度等变化均较大。东海区海岸带ESV呈先增加后减小的趋势,其中森林景观对ESV总量贡献最大;水文调节、生物多样性维持、气候调节、土壤保持、废物处理和气体调节是东海区海岸带主要的生态系统服务功能;在空间上表现出以单位面积中、低ESV为主导的空间分布,高、极高和极低ESV分布较少。研究区ESV总量与农田和海域以及水域和建设用地面积显著相关;与斑块密度、边界密度和形态指数呈显著负相关。同时,食物生产、气体调节、气候调节、土壤保持和生物多样性维持的服务价值与景观指数间均显著相关。     

冲击荷载下C型G550冷弯钢的断裂机理研究

以C型G550薄壁冷弯钢构件为研究对象, 通过材料在不同应变率下的拉伸实验和数值模拟数据得到Johnson-Cook (J-C)本构模型和Johnson-Cook失效模型参数. 通过Abaqus软件模拟了不同冲击荷载作用下C型冷弯钢构件撕裂破坏的全过程, 利用落锤装置轴向冲击试验进行对比, 其实验结果与有限元数值模拟结果有良好的一致性. 此外, 对冲击试样撕裂断口进行微观形貌分析, 得到构件的断裂机理. 结果表明: 随着冲击速度的提高, 冲击力对构件的加载时间增加, 构件需要较大的塑性变形来吸收冲击能量; 冲击速度越高, 裂纹扩展功所占吸收冲击能量的比例越大, 显示出高速下裂纹扩展的能力越好; 冲击速度较高时, 以脆性断裂为主, 断口出现解理面, 甚至在高速变形时发生了绝热剪切破坏.     

汶川地震断裂带岩脉矿物拉曼谱峰特征

对汶川地震断裂带深溪沟出露的基岩错动面两侧岩脉中的石英矿物进行了拉曼谱峰测定, 并根据所测石英的464 cm-1拉曼谱峰向高波数的偏移量估算了断裂带中的压应力分布。测试结果表明, 错动面附近岩脉中石英的464 cm-1拉曼谱峰向高波数偏移量为3.29 cm-1, 相应的压应力值为368.63 MPa, 明显低于错动面两侧应力积累, 这可能是由于错动面的多次活动导致了应力不断得到释放。断裂南东盘(下盘)远离错动面, 岩脉中石英的464 cm-1拉曼谱峰向高波数偏移量具有增加的趋势, 相应的应力积累也逐渐增强, 距错动面21 m处的石英样品的464 cm-1拉曼谱峰向高波数偏移4.40 cm-1, 相应压应力可达到494.77 MPa。剖面北西盘(上盘)在距错动面10 m处, 样品464 cm-1拉曼谱峰的偏移量达到最大值, 相应的应力积累为519.87 MPa, 其后远离错动面应力积累开始减弱, 在北西盘17 m处, 应力积累骤然下降至400.37 MPa。在西北盘距错动面27 m处, 岩脉石英的464 cm-1拉曼谱峰向高波数偏移量下降至3.21 cm-1, 应力已经减弱到359.59 MPa, 这可能是由于该处位于断裂带的边缘, 远离错动面, 受到了较小的断层活动的影响。因此, 汶川地震断裂带内的应力虽然得到部分释放, 但剩余的应力分布并不均匀, 而且在局部还存在较高的应力积累, 这反应了断裂带中岩石的力学性质在空间上具有不均匀性。     

多层膜劳厄透镜对8keV X射线的聚焦性能模拟研究

基于多层膜技术的劳厄(Laue)透镜能实现硬X射线纳米级聚焦,在X射线微纳分析领域具有重要的应用前景.基于衍射动力学理论,分析了X射线在多层膜劳厄透镜中的传播,计算了不同结构的多层膜劳厄透镜对8 keVX射线的聚焦性能.结果表明,最外层厚度为5 nm的倾斜多层膜劳厄透镜可获得5.7 nm的聚焦光斑和26%的平均衍射效率...     

大空间三向组合平板网架研究

利用中心节点、交叉梁、三角形拉杆和空心板所构成承力单元的组合以及内部支承柱的自由布置,本文提出了一种新型大空间三向组合平板网架结构。相关的TDGS分析系统针对原型试验取得了较好的模拟效果。通过引入柱的局部影响区域这一全新概念,系统总结了加入内部支承柱前后网架结构的内力和变形规律,进而为进一步的工程应用提供了可行性建议。