全文获取类型
收费全文 | 7945篇 |
免费 | 704篇 |
国内免费 | 960篇 |
专业分类
化学 | 7453篇 |
晶体学 | 70篇 |
力学 | 392篇 |
综合类 | 99篇 |
数学 | 530篇 |
物理学 | 1065篇 |
出版年
2024年 | 23篇 |
2023年 | 109篇 |
2022年 | 303篇 |
2021年 | 242篇 |
2020年 | 330篇 |
2019年 | 305篇 |
2018年 | 309篇 |
2017年 | 473篇 |
2016年 | 511篇 |
2015年 | 431篇 |
2014年 | 457篇 |
2013年 | 522篇 |
2012年 | 571篇 |
2011年 | 535篇 |
2010年 | 470篇 |
2009年 | 448篇 |
2008年 | 368篇 |
2007年 | 443篇 |
2006年 | 397篇 |
2005年 | 322篇 |
2004年 | 283篇 |
2003年 | 227篇 |
2002年 | 227篇 |
2001年 | 169篇 |
2000年 | 182篇 |
1999年 | 154篇 |
1998年 | 131篇 |
1997年 | 131篇 |
1996年 | 132篇 |
1995年 | 99篇 |
1994年 | 84篇 |
1993年 | 29篇 |
1992年 | 20篇 |
1991年 | 20篇 |
1990年 | 29篇 |
1989年 | 16篇 |
1988年 | 15篇 |
1987年 | 10篇 |
1986年 | 10篇 |
1985年 | 12篇 |
1984年 | 11篇 |
1983年 | 8篇 |
1982年 | 11篇 |
1981年 | 8篇 |
1980年 | 5篇 |
1979年 | 6篇 |
1976年 | 3篇 |
1971年 | 1篇 |
1959年 | 4篇 |
1957年 | 1篇 |
排序方式: 共有9609条查询结果,搜索用时 15 毫秒
991.
We present a theoretical analysis of the noise performance of phase measuring feedback interferometers. We first analyse the operation of this kind of instrument and note that under certain circumstances bistability can occur. The bistable region should be avoided if possible when using feedback interferometry for high-accuracy measurement with low-input powers, as it can give rise to very high-noise levels. We then go on to investigate the effects of shot noise (on the interferometer output signal) and thermal noise (in the feedback loop), and relate these to the phase measurement accuracy of the interferometer. A ‘best-case’ calculation indicates that phase noise of about 0.005λ is possible at input powers in the nanowatt region. In practice, we expect that noise levels will be higher than predicted (particularly at high-input powers) due to the effects of vibration and air turbulence. 相似文献
992.
993.
Scott W. Lefevre Heungyeal Choi Taihyun Chang Chang Y. Ryu 《Journal of polymer science. Part A, Polymer chemistry》2009,47(24):2547-2555
In this article, we have investigated a temperature-rise fractionation procedure for poly(3-hexyl thophene) (P3HT) and poly(3-octyl thophene) (P3OT) that provides well-defined molecular weight (MW) fractions with improved molecular weight distributions (MWD) when compared with Soxhlet extraction. This process involves dispersing the material over C18-boned silica stationary phase in a jacketed column and using incremental rises in column temperature (Tcol) to gradually improve solvent quality and selectively dissolve higher molecular weight samples with a narrow polydispersity (PDI). Fractionation of P3HT with ΔTcol = 5 °C in methylene chloride (MC) yielded 7 fractions ranging from Mp of 20 to 53 kg/mol with an average PDI of 1.80 compared with a mother sample of 3.10. Predominant recovery of P3HT was acquired for fractions with Tcol > 20 °C (30 wt %). Subsequent separation of P3OT in methylene chloride, with a reduced ΔTcol of 3 °C per fraction, due to increased solubility from the longer alkyl chain, generated 8 fractions with a weight range of Mn = 22 to 57 kg/mol with an mean PDI of 1.23 with the mother sample having PDI = 2.34, demonstrating the tunability of this method. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part B: Polym Phys 47: 2547–2555, 2009 相似文献
994.
Banjong Boonchom Chanaiporn Danvirutai 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》2009,96(3):771-775
Cumene hydroperoxide (CHP) and its derivatives have caused many serious explosions and fires in Taiwan as a consequence of
thermal instability, chemical contamination, and even mechanical shock. It has been employed in polymerization for producing
phenol and dicumyl peroxide (DCPO). Differential scanning calorimetry (DSC) was used to analyze the thermal hazard of CHP
in the presence of sodium hydroxide (NaOH), sulfuric acid (H2SO4), and sodium bisulfite (Na2SO3). Thermokinetic parameters for decomposition, such as exothermic onset temperature (T
0
), maximum temperature (T
max
), and enthalpy (ΔH), were obtained from the thermal curves. Isothermal microcalorimetry (thermal activity monitor, TAM) was employed to investigate
the thermal hazards during CHP storage and CHP mixed with NaOH, H2SO4, and Na2SO3 under isothermal conditions in a reactor or container. Tests by TAM indicated that from 70 to 90 °C an autocatalytic reaction
was apparent in the thermal curves. According to the results from the TAM test, high performance liquid chromatography (HPLC)
was, in turn, adopted to analyze the result of concentration versus time. By the Arrhenius equation, the activation energy
(E
a
) and rate constant (k) were calculated. Depending on the process conditions, NaOH was one of the incompatible chemicals or catalysts for CHP. When
CHP is mixed with NaOH, the T
0
is induced earlier and the reactions become more complex than for pure CHP, and the E
a
is lower than for pure CHP. 相似文献
995.
Zhi Hui Zhou Jian Hua Yang* Li Feng Chang Yan Zhang Wei Guo Sun Jin Qu Wang* State Key Laboratory of Fine Chemicals Institute of Adsorption Inorganic Membrane Dalian University of Technology Dalian PR China 《中国化学快报》2007,18(4):455-457
Novel NaA/carbon nanocomposite thin films were successfully prepared on a porous a-Al2O3 substrate by incorporatingnanosized NaA zeolite into novolak-type phenolic resin.The prepared films were characterized by XRD,SEM and single gaspermeation tests.The NaA zeolite/carbon nanocomposite thin films exhibited that the ideal separation factor of CO2/CH4 was 28.4and the carbon dioxide flux was 3.39*10-7mol/(Pa m2s)at room temperature and under a pressure difference of 100 kPa,whichwas two orders of magnitude higher than that of pure carbon membrane prepared at the same procedures and conditions as those ofcomposite films.From the SEM images,the films were continuous and highly intergrown.Compared with carbon membranes,thethickness of nanocomposite films was drastically decreased,which was helpful to reduce the diffusion resistance and increase theflux of gas permeance. 相似文献
996.
997.
ZSM分子筛催化甲醇制汽油反应中的晶粒粒径效应研究 《燃料化学学报》2017,45(1):75-83
通过调控水热合成ZSM-5凝胶液中H_2O/Si物质的量比,实现了粒径为70、200、400和650 nm四种单分散ZSM-5的可控合成。采用XRD、TEM、BET和NH_3-TPD等多种表征对其微观结构进行分析,结合催化性能评价,考察了晶粒粒径对其催化甲醇制汽油反应性能的影响机制。结果表明,整体上随着ZSM-5晶粒粒径的增加,其外比表面积减小,结晶度提高,酸量呈现出先增加后基本不变的趋势。但外表面附着小晶粒的粒径为650 nm的分子筛体现出了大的外表面积和强的酸性。ZSM-5晶粒粒径的增加整体上降低了其催化MTG反应的寿命和最高收率。晶粒粒径为70 nm时,ZSM-5体现出了96 h的催化寿命和30.8%的最高收率。晶粒粒径为650 nm样品由于其大的外比表面积和较强的表面酸性,也体现出91 h的寿命。在大晶粒ZSM-5外表面附着生长小晶粒ZSM-5,是一种制备高性能催化剂的新方法。 相似文献
998.
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的化学杀菌剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查农药制剂中35种非法添加化学杀菌剂的方法.农药制剂样品经甲醇超声溶解提取后,采用Zorbax C18色谱柱(100 mm×1.8 mm,2.1μm)进行分离,以0.1%甲酸-乙睛作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全扫描模式进行分析.在所建立的条件下,35种杀菌剂在0.2,0.4和2.0 mg/kg水平下的添加回收率为81.0%~101.3%,相对标准偏差为1.0%~4.4%.在100份样品有6份样品中筛查出添加了化学杀菌剂,并进行了含量分析.本方法分析效率高,结果准确可靠,适用于农药制剂中非法添加化学杀菌剂的定性筛查. 相似文献
999.
建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法.利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测.10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015~0.0050μg/L之间,3个浓度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加标回收率为83.7%~98.5%.结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描(EPI)谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障.本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定. 相似文献
1000.
Ag2CO3是一种典型的银基半导体,可在可见光照射下降解各种有机染料,但制备成本高,光腐蚀严重,稳定性差,难以循环利用等,因而限制了它的实际应用.针对这些问题,目前多数的改进措施是构建异质结,有效的分离光生电子与空穴来提高Ag2CO3的光催化性能.比如典型的异质结光催化剂有TiO2/Ag2CO3,Ag2CO3/ZnO,Ag2O/Ag2CO3和AgX/Ag2CO3等.也有在表面化学沉积,光化学还原Ag等贵金属形成等离子体等方式提高其光催化性能,但是很少通过特殊形貌控制以提高Ag2CO3的光催化性能.最近的研究表明,由于多尺度微球结构催化剂具有高效的光捕能力,同时具有比表面积大、易沉降,良好的物质传输能力和表面的渗透性,因而在液相光催化反应中具有明显的优势.因此,我们期望制备出一个多尺度微球结构Ag2CO3光催化剂.CaMg(CO3)2是一种具有微球结构的半导体,它与Ag2CO3有相同的阴离子结构,但是两者在水溶液中的溶解度相差较大,利用这个特性理论上可以将两个不同的半导体结合在一起,得到一种新型的复合微球.本文以CaMg(CO3)2微球为硬模板,通过简单的离子交换成功制备了粒径约为10μm的CaMg(CO3)2@Ag2CO3微球.利用X射线衍射、N2物理吸附、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和紫外-可见漫反射吸收光谱、光电流等手段对在不同反应时间与温度下制得的CaMg(CO3)2与Ag2CO3的复合物进行了表征.结果表明,在40°C下Ag+与Ca2+、Mg2+离子交换4 h后,得到了一种多尺度CaMg(CO3)2@Ag2CO3复合微球.此时,微球中Ag2CO3的含量约为2.56%.结果表明,这种具有多尺度结构的复合微球能够增强可见光的吸收.电化学阻抗测试和光电流测试表明,CaMg(CO3)2核的存在可以降低光生载流子的迁移阻力,进而促进光生电子与空穴的分离.在光降解酸性橙II的测试中,核壳结构的CaMg(CO3)2@Ag2CO3复合微球表现出了更高的催化活性,而且具有更好的循环使用性能.同时,相对于纯Ag2CO3光催化剂来说,CaMg(CO3)2@Ag2CO3复合微球制备的成本大幅度降低.ESR测试证明了·OH为CaMg(CO3)2@Ag2CO3复合微球光催化过程中的主要活性物质. 相似文献