以Δpe 表示的一次加入标准法计算公式和数值表

本文提出一个以(10~(△pe)-1)~(-1)对△pe表示的离子选择电极一次加入标准法结果处理数值表。该表简单明了,不含电极斜率因素,适用于具有各种斜率的电极和不同价态离子的测定。     

11—脱氧甘草次酸衍生物的合成

用甘草次酸（Ａ）和甘草次酸甲酯（Ｂ）还原制得１１－脱氧甘草次酸（１）和１１－脱氧甘草次酸甲酯（２）。以此为原料进行酰化，合成了十种３－位酯化衍生物，再与碱金属氧化物反应合成了７种盐类衍生物。用ＩＲ，ＨＮＭＲ，ＭＳ和元素分析确证了它们的结构。     

普鲁士兰修饰碳黑微电极同时微分伏安法测定多巴胺和抗坏血酸

将含有1.0%普鲁士蓝的碳黑与固体石蜡按2.5∶1(质量比)混合后装入φ0.2mm的石英毛细管中,在其上端插入一铂丝并抛光后即制成普鲁士蓝修饰碳黑微电极.对多巴胺(DA)及抗坏血酸(VC)在此电极上的电化学行为及应用此电极测定两组分的最佳条件进行了研究,在定量测定中采用二次微分线性扫描伏安法.在最佳条件下,DA与VC的峰电流(i″p)分别与各自的浓度保持如下线性关系DA为4.0×10-6～8.0×10-4mol·L-1,VC为6.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1;检出限(3σ)依次为2.0×10-6mol·L-1及1.0×10-5mol·L-1.应用此方法分析了3种含DA及VC的混合溶液,测得结果的相对标准偏差(n=8)依次小于2.0%及3.0%,回收率范围依次为96.5%～101.0%及95.0%～102.5%.     

倒数示波计时电位滴定新技术

倒数交流示波极谱具有抑制充电电流、突出电解电流的优点,利用(dE/dt)~(-1)-E曲线上去极剂峰的突然消失或出现指示滴定终点的方法称作倒数示波计时电位滴定法.由运算放大器组装的模拟电子线路可以对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行反馈、反对数及微分处理,从而获得各种类型的倒数示波计时电位曲线(图1),以进一步提高滴定的灵敏度。     

硬木热解过程中颗粒内部二次反应的数值研究Ⅱ.数值模拟结果

为了研究生物质（硬木）热解过程中颗粒内部的二次反应，对流化床环境下单颗粒生物质热解模型进行了求解。计算针对典型大颗粒和典型小颗粒在流化床反应器反应条件下的热解过程，对不同大小颗粒内部各种产物的生成、消耗、积累以及逃逸行为进行了定量描述。计算结果表明：对于直径为2mm的小颗粒，颗粒内二次裂解的份额可以忽略，但是对于直径10mm的大颗粒，热争过程中有超过20%的一次焦油参加了颗粒内部二次反应，颗粒内二次裂解显著地改变了热解产物分布，改变了热解产物的品质。     

高铁酸盐在Sn02-Sb2O3／Ti电极上的选择性电化学合成

合成了SnO2-Sb2O3／Ti电极材料．实验结果证实，在14mol／L NaOH水溶液中和完全避免析氧反应的条件下，Fe(Ⅲ)物种在该电极上进行电化学氧化并生成FeO4^2-．结果表明，Fe(OH)。在浓NaOH溶液中发生酸式电离，形成可溶于水的FeO2^-，该离子的浓度随着碱溶液浓度变化而发生明显变化，而且它还是发生化学氧化和电化学氧化的反应物．在SnO2-Sb2O3／Ti电极上，FeO4^2-的电化学还原起始电位为0．38V(vs.Hg／HgO，14mol／L NaOH)，FeO2^-电化学氧化起始电位为0．54V．结果还表明，用电化学方法氧化Fe(Ⅲ)物种生成FeO4^2-是个多步骤过程．     

环糊精-六次甲基四胺超分子络合物电化学研究及应用

在0.05 mol/L KCl底液中,β-环糊精(β-CD)-六次甲基四胺超分子络合物在2.5次微分极谱仪上于-0.78V(vs.SCE)处产生吸附还原波,峰形对称且稳定,其峰电流与六次甲基四胺浓度在4.0×10-4-1.0×10～mol/L之间呈良好线性关系;检出限为1.5×10-4mol/L。应用该法测定了有机工业产品六次甲基四胺,并与传统方法进行了比较,结果令人满意。对超分子络合物电化学性质及分子识别机理进行了探讨。     

流动注射电化学发光测定维生素B1的研究

基于发现在强碱性介质维生素 B1对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用, 将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定维生素B1的新方法.该方法测定维生素B1的线性范围为1.0×10-8～6.0×10-6g·ml-1,检出限为3.2×10-9g·ml-1,相对标准偏差为1.2%(n=11).该法具有灵敏度高,可控性强等优点,用于片剂中的维生素B1含量测定,结果满意.     

Selection of Anodic Material Used in Electrolytic Process for Producing Hypophosphorous Acid

Black lead, Ti-Ru and Ti-PbO2 were used as anode and stainless steel was used as cathode The electrolytic process of producing hypophosphorous acid with four-compartment electrodialytic cell was studied. The comparison of some factors, such as anodic voltage, product concentration and current efficiency, of black lead, Ti-Ru, and Ti-PbO2 electrodes was conducted. As a result, theTi-PbO2 electrode is the optimal anode material used, it can be in electrolytic process for producing hypophosphorous acid.     

二次乳化法(W/O)/W制备蛋白质流通色谱固定相的研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲苯与正庚烷为有机致孔剂,20%的甘油水溶液为内水相(超孔致孔剂),利用二次乳化法制备了(W/O)/W乳液,通过紫外光引发悬浮聚合生成两类孔型高分子微球(BiPB).BiPB孔径为双峰分布,范围分别在10~100nm和1000~7300nm之间;而其体积平均粒径、比表面积、湿密度、静态吸附容量与不含超孔的微孔介质(MiPB)接近.修饰相同二乙胺密度的BiPB和MiPB介质虽在较低流速(5cm/min)下有相近的动态吸附容量,但在高流速(40cm/min)下BiPB的动态吸附容量约为MiPB的动态吸附容量的3倍,表明BiPB介质的超孔结构对孔内传质的强化作用,因而其更适合于高速的蛋白质色谱分离.