超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂

建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2'-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑(OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑(KSN)、1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯(ER-Ⅰ)、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯(ER-Ⅱ)、2,2-(1,4-亚萘基)双(苯并恶唑)(KCB)和4,4'-双[2-(2-甲氧基苯基)亚乙基]-1,1'-联苯(FP)8种荧光增白剂的超高效合相色谱(UPC²)检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后,由UPC²进行定性定量分析。以超临界CO₂-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC² HSS C18 SB色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm)进行分离。8种荧光增白剂在1.0~20.0 mg/L范围内线性良好(r≥0.9991),定量限(LOQ,S/N=10)在0.70~0.95 mg/L之间。不同添加水平的回收率范围为90.9%~96.5%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.2%。该方法简单、准确度高、分析时间短,可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。     

光化学柱后衍生–高效液相色谱法测定婴幼儿营养米粉中的黄曲霉毒素B1

建立婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱荧光检测器测定方法。样品以甲醇–水(体积比70∶30)溶液匀质提取,过黄曲霉毒素B1免疫层析亲和柱净化,经CNW Athena C18色谱柱分离和光化学柱后衍生反应器衍生后,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。采用峰面积外标法定量黄曲霉毒素B1含量。黄曲霉毒素B1在0～10μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.25μg/kg。在3个添加水平下加标回收率为97.7%～106.9%,测定结果的相对标准偏差为1.7%(n=6)。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合黄曲霉毒素B1的检测技术要求,适用于婴幼儿营养米粉中黄曲霉毒素B1的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种测定烟用水基胶中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经水分散,以甲醇定容,涡旋振荡萃取。萃取液离心后,过有机相滤膜进行UPLC-MS/MS分析。通过增加延时柱的方法,排除色谱系统带入的PAEs干扰。结果表明:在0~5μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.994,定量下限为0.010~0.479μg/g。该方法的回收率为87.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~6.2%。将该方法与YC/T 333-2010标准方法进行对比,结果显示两种方法的检测数据不存在显著性差异。方法用于烟用水基胶中17种PAEs的测定,操作简单,稳定性好。     

以天然矿物为全部硅铝源低成本绿色合成ZSM-5分子筛的研究

ZSM-5分子筛被广泛地应用于催化、吸附分离、离子交换和绿色化工等领域,但目前其合成主要是以无机化学品为硅铝源,从源头来看是非绿色化的过程.我们以热活化的硅藻土和亚熔盐活化的累托土为全部硅铝源,通过调变两种矿物的加入比例调变合成体系的硅铝比,在水热合成体系中制备ZSM-5分子筛.系统地考察模板剂用量、碱度、投料硅铝比、晶化时间等合成条件对产物结构和性质的影响,并对在最优条件下合成的ZSM-5分子筛的物化性质进行了详细地表征,结果表明：以天然矿物为全部硅铝源可以合成出具有较高结晶度、晶粒尺寸约为4 μm的六面体挛晶形貌的ZSM-5分子筛,该分子筛比商业ZSM-5分子筛具有更高的水热稳定性和更优的加氢异构性能.     

Pt/MOx(M=Ni,Fe,Co,Ce)催化剂上CO氧化反应中抗H2O与CO2的性能研究

我们研究了4种负载型Pt催化剂（1Pt/NiO、1Pt/FeO_x、1Pt/Co₃O₄和Pt/CeO₂）上不同反应条件下CO氧化活性及抗H₂O和CO₂性能.发现反应气氛中CO₂的加入与CO形成了竞争吸附,并在催化剂表面形成了碳酸盐物种堵塞了活性位,从而导致催化剂失活.反应气氛中H₂O的加入对1Pt/CeO₂催化剂的活性有所抑制,但对1Pt/FeO_x、1Pt/NiO和1Pt/Co₃O₄催化剂的活性却有促进作用.在1Pt/FeO_x和1Pt/CeO₂催化剂上的分步反应实验和动力学研究表明,尽管H₂O的加入在两种催化剂上均与CO形成了竞争吸附,但在1Pt/FeO_x催化剂上H₂O在载体表面解离形成的羟基更易与CO反应,开辟了新的反应途径,从而提高了反应性能.此外,H₂O的加入能有效分解该催化剂上的碳酸盐物种,从而保持了其稳定性.     

基于迭代小波变换的光谱信号本底扣除方法研究

本底会对光谱分析结果产生很大的干扰作用,为获取特征峰的有效信息,必须首先去除本底。该文提出了一种基于小波变换的本底扣除算法,通过对光谱及后续光谱迭代进行小波变换,利用逼近系数估计本底,直到本底收敛。提出了判断多次估计的本底最大误差是否足够小的收敛准则。利用该算法去除本底后,即可进行特征峰信息的提取。分别利用仿真光谱和实验能量色散X射线荧光光谱对算法进行了验证,并与传统小波变换和多项式拟合法进行了对比。结果表明,该算法能够更准确扣除光谱本底,对其他光谱的本底扣除也具有借鉴意义。     

Multi‐responses Methodology Applied in the Electroanalytical Determination of Hair Dye by Using Printed Carbon Electrode Modified with Graphene

This paper describes a rapid and sensitive method for determination of the hair dye Basic Blue 41 in wastewater samples using screen‐printed carbon electrodes modified with graphene (SPCE/Gr). The method is based on the reversible reduction of azo groups of the dye at potential of ?0.23 V/?0.26 V, where both the anodic and cathodic currents increased 1,300 % when compared to screen‐printed carbon (SPCE) and glassy carbon electrodes (GCE). The optimization of a square wave voltammetric method was performed by means of 2³ factorial design, Doehlert matrix and multi‐response assays, and the best parameters were: frequency (54.8 Hz), step potential (6 mV), pulse amplitude (43.7 mV) and pH 4.5. The analytical curve was constructed from 3.00×10^?8 to 2.01×10^?6 mol L^?1, with detection and quantification limits of 5.00×10^?9 and 1.70×10^?8 mol L^?1, respectively. The repeatability of the method evaluated for 10 consecutive measurements at concentrations of 1.70×10^?7 mol L^?1 and 1.70×10^?6 mol L^?1, showed relative standard deviation of 3.56 and 0.57 %, respectively. The sensor based in SPCE/Gr was successfully applied in wastewater samples collected from a drinking water treatment plant and validated by comparison with HPLC‐DAD method with good accuracy.     

不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管测定

 以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子表面活性剂 ,用胶束电动毛细管 (MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定。实验中选择了最佳缓冲液 (含 4mmol/LCTAB的 80mmol/LNa2 HPO4 H3 PO4,pH 7 0 0 ) ,考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响。并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相的分离效果加以比较 ,表明MECC的分离效果最佳。     

2－位甲（乙）酰基焦脱镁叶绿酸a甲酯的9－位羰基保护及其格氏反应

以焦脱镁叶绿酸α甲酯为起始原料，利用其2-位乙烯基的加成和氧化反应将乙 烯基转化成羟烷基，为了排除9-位羰基对后期化学反应的影响，首先通过乙二醇对 其进行保护，合成了9-羰基保护的焦脱镁叶绿酸的衍生物，再利用氧化反应将羟烷 基氧化成甲酰和乙酰基，进而成功地进行了格氏反应。所合成的焦脱镁叶绿酸α甲 酯的衍生物均经UV，IR，^1H NMR和元素分析确证。     

傅里叶变换红外光谱体表无创探测乳腺肿瘤

利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪联合衰减全反射(ATR)探头的中红外光导纤维对46名健康志愿者及113名乳腺肿物患者的体表皮肤进行无创红外光谱测定, 并从分子水平比较、分析了正常乳腺和有肿物乳腺体表皮肤的红外光谱特征. 结果表明, 健康志愿者乳房皮肤8个FTIR光谱测定部位的图谱趋于一致; 正常乳腺体表与有肿瘤乳腺体表的吸收峰差异明显, 而1080 cm^-1处核酸相关吸收峰的变化对鉴别肿瘤的良、 恶性有重要意义.