超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定硝苯地平中痕量基因毒性杂质

建立了测定硝苯地平中基因毒性杂质2、6和12的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS).样品以甲醇为溶剂,提取后直接进样分析.采用ACE EXCELTM 3 C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸水(65:35,v/v),等度洗...     

超分子溶剂在样品前处理与检测技术中的应用研究进展

随着绿色分析化学概念的提出,新型绿色溶剂的开发和利用成为当前的研究热点.将绿色溶剂替代传统有机溶剂用于样品前处理过程,可以减少对实验人员及环境的危害.超分子溶剂由于两亲物质含量高,萃取分离条件温和,近年来被广泛应用于萃取富集宽极性范围内的目标分析物,兼具萃取和净化的效果.该文介绍了超分子溶剂的形成过程和基本性质,综述了...     

超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定豆类中的硒代蛋氨酸

该研究利用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC/ESI-Q-Orbitrap)技术,对硒代蛋氨酸(SeMet)的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集,并对特征离子碎裂途径进行解析,建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方法。样品用三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液溶解后,涡旋混匀,超声提取,在恒温水浴条件下酶解,离心后取上清液过0.22μm滤膜后上机检测。采用Hypersil GOLD HILIC(50 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.2%(体积分数,下同)甲酸6 mmol/L甲酸铵水溶液和0.2%甲酸6 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式电离,在全扫描/数据依赖扫描模式(Full MS/dd-MS2)下进行检测,基质匹配标准校正法定量。结果表明,硒代蛋氨酸的基质效应为15.75%,在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9976,方法检出限(LOD)为0.015 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.05 mg/kg;空白样品在0.1、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为77.6%~83.2%,日内相对标准偏差(RSDr)为2.8%~4.8%,日间相对标准偏差(RSD_R)为4.1%~6.5%。将方法应用于实际样品的检测,得富硒黑豆、富硒红豆、富硒绿豆中硒代蛋氨酸的含量分别为0.252、0.163、0.184 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、重复性好等优点,适用于豆类中硒代蛋氨酸的检测。     

基于超高效液相色谱－串联质谱的不同加工干燥方法下的杜仲代谢组学分析

考察了不同加工干燥方法对杜仲整体代谢产物的影响。分别制备新鲜杜仲、堆置“发汗”、烫泡“发汗”和阴干杜仲样品,进行超高效液相色谱－串联质谱代谢组学分析。通过主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS－DA）等多元统计分析方法,筛选出不同加工干燥方法下杜仲的差异代谢物,比较其相对含量。结果显示,4个组的杜仲样品在PCA得分图中可明显区分。与新鲜杜仲相比,杜仲加工干燥后有170种以上的代谢物发生显著变化,其中超过80%的代谢物表达上调。3种加工干燥方法之间,堆置“发汗”杜仲的上调代谢物数量较多,且有利于木脂素和香豆素类、环烯醚萜类、醌类成分的合成;阴干有利于酚酸类成分的保留,烫泡“发汗”则有利于黄酮类成分的保留。通过比较不同加工干燥方法下杜仲的差异代谢物,为探究杜仲药材的品质形成机制及优选其加工方法提供了科学依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的6种镇痛类化学成分

建立了同时测定化妆品中氨基比林、非那西丁、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、氯苯那敏等6种镇痛类化学成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法。以膏霜、面膜、啫喱和喷雾类样品为代表性基质,化妆品样品采用乙腈进行超声辅助液液萃取,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离,以含5 mmol/L乙酸铵的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测（MRM）模式下,通过串联质谱检测器进行检测。结果表明,6种化合物在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.15μg/g和0.50μg/g。低、中、高3个浓度水平的加标回收率为75.0%～120%,日内相对标准偏差（RSD）均不大于7.9%,日间RSD均不大于9.7%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中镇痛类化学成分含量的检测,可为化妆品安全监管提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)...     

超高效液相色谱-串联质谱法定量分析尿液中色氨酸及其代谢产物

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立定量分析色氨酸(Trp)及代谢产物3-OH-犬尿氨酸(3-OH-Kyn)、3-OH-邻氨基苯甲酸(3-OH-AA)、黄尿酸(XA)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)、犬尿喹啉酸(KA)和5-羟色胺(5-HT)的方法,应用该方法分析其在尿样中的含...     

柱前衍生-超高效液相色谱法测定3种奶粉中18种氨基酸

近年来羊奶粉和骆驼奶粉备受消费者青睐,它们具有潜在的低致敏性,因此成为牛乳不耐受人群尤其是婴幼儿的母乳替代品,其营养价值备受关注.牛奶粉、羊奶粉和骆驼奶粉中氨基酸含量的比较研究鲜有报道.利用酸水解得到游离氨基酸,选择6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生,超高效液相色谱分离并检测,外标法定量....     

大麻中3种酚类成分测定专用固相萃取柱的设计与应用

大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和 Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用.在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化.该文基于大麻中CBD、CBN和 Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑的不同表面特征,考察了这3种吸附剂对大麻提取...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素

土壤基质复杂,土壤中残留的抗生素种类繁多,浓度多为痕量水平,高灵敏度的仪器方法、有效的净化和富集方法、多种类抗生素的同时检测是土壤中抗生素检测的重点和难点.该研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中7类(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、酰胺醇类和林可酰胺类)30种抗生素的方法...