Anwendung der Streustrahl-Methode zur Bestimmung der Elemente in Mineral?lprodukten mit Hilfe der R?ntgenfluorescenz-Spektral-Analyse am Beispiel der Bleibestimmung in Ottokraftstoffen

Zusammenfassung In einem relativ einfach durchzuführenden Verbundverfahren wird Selen im Sauerstoff-strom innerhalb 15 min bei 1100–1150°C quantitativ aus den Metall- bzw. Metalloxidschmelzen verdampft und in einer mit flüssigem Stickstoff gekühlten Vorlage aufgefangen. Das aus der Vorlage mit einer definierten Menge verdünnter HNO₃ in Gegenwart von Ni-Nitrat gelöste Selen läßt sich direkt durch AAS mit dem Graphitofen (FAAS) äußerst nachweisstark und zuverlässig bestimmen. Die Nachweisgrenze (elektrodenlose Entladungslampe) liegt bei 3×10^–11 g Se. Der Verfahrensverbund erlaubt mit Probenmengen 10 g in Ag und Au Se-Gehalte 0,05 ppb,inCu 0,1 ppb,in Bi 0,2 ppb und in Pb 10 ppb zu erfassen. Für draht-, stab- und spanförmige Proben erhält man für Se-Gehalte von 2–0,002 ppm Variationskoeffizienten zwischen 3 und 6%. Die Vollständigkeit der Se-Verdampfung aus den Matrices Cu, Ag, Au und Bi wurde ebenso wie die Richtigkeit des Gesamtverfahrens durch systematische Untersuchungen belegt.

---

Determination of se by furnace atomic absorption spectrometry (FAAS) in the ppb-range in Cu, Cu alloys, Ag, Au, Pb and Bi after volatilization in an oxygen stream

Summary Selenium is evaporated in a multi-stage procedure within 15 min from metals or metal oxides fused at temperatures of 1100–1150°C under a stream of oxygen and is trapped in a receiver cooled with liquid nitrogen. The condensed SeO₂ is dissolved with a definite volume of diluted HNO₃ in the presence of Ni-nitrate and determined with high sensitivity and reliability by FAAS (electrodeless discharge lamp). The detection limit of the FAAS was found to be 3 · 10^–11 g of Se. The multi-stage procedure allows to detect Se levels 0.05 ppb in Ag and Au, 0.1 ppb in Cu, 0.2 ppb in Bi, and 10 ppb in Pb, respectively, with sample weights 10 g. For wire, rod, and chip samples the coefficients of variation are found to be between 3 and 6% for Se contents of 2 to 0.002 ppm. The quantitative evaporation of Se from Cu, Ag, Au, and Bi as well as the accuracy of the whole procedure have been checked systematically.

Die Arbeit wurde durch Mittel der DFG in dankenswerter Weise unterstützt.     

（H2O）^＋n（n=1,2）的几何结构优化和振动光谱分析

采用Ｈａｒｔｒｅｅ－Ｆｏｃｋ和ＭＰ２方法在多种水平下优化了（Ｈ２Ｏ）＾＋ｎ（ｎ ＝１，２）的几何结构，并进行了振动光谱分析。结果表明：对（Ｈ２Ｏ）＾＋采用ＭＰ２／６－３１１＋＋Ｇ（ｄ，ｐ）可得出最满意的结论。     

Analytical methodologies for identifying a polypeptide antibiotic

This article discusses the development of various analytical methods for identification and quantification of residues of antibiotics in meeting international regulatory requirements, and, as an example, overviews the screening, purification, fractionation and analytical assays of bacitracin, a commonly applied polypeptide antibiotic mixture. Attention is focused on the development of chemical methods, as they provide extraordinary performance, in terms of sensitivity and selectivity, for measuring residual levels of the various components of bacitracin in food and other matrices; the non-compound specific biological assay is discussed only briefly. Because of its advantages, state-of-the-art high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with various detection techniques, in particular mass spectrometry (MS), has recently gained in popularity in confirming and quantifying drug residues. In this article, the authors also outline the latest results on the application of highly sensitive and selective LC-MS in analysis of bacitracin residues in milk and animal tissues. LC-MS is suggested as the technique of choice for confirmation of polar polypeptide antibiotics and the like at trace concentrations.     

Gas-chromatographische Bestimmung von Mono-, Di- und Tri?thylenglykol in Wasser

Ohne Zusammenfassung

---

Gas-chromatographie determination of ethylene glycol, diethylene glycol and triethylene glycol in water

     

珠海市儿童发锌调查报告

作者调查了珠海市568名0～6岁健康儿童的发锌含量，结果表明，集体儿童的低锌发生率为59．1％，门诊儿童为72．04％，在珠海市儿童中低锌有较高的发生率。     

Binding of hexacyanoferrate(II) by aliphatic amines in aqueous solution

The stability of hexacyanoferrate(II)-amine(methylamine, ethylenediamine, diethylenetriamine and tetraethylenepentamine) was determined potentiometrically. Species Fe(CN)₆(A)H _j ^(j–4) (A=amine) are formed in all the systems investigated, with j=1...n+2 (n=number of aminogroups). Some other complexes Fe(CN)₆(A)_iH_j (with i>1) were also found. The stability of these complexes is fairly high: the full protonated amine species, show for the reaction Fe(CN)₆ ^4- + H_nAⁿ⁺ = Fe(CN)₆(A)H_n ^(n-4) an equilibrium constant given by logK=0.686+2.10n. Factors affecting the stability are discussed in comparison with similar systems, together with the importance of interferences.     

Thermal behaviour of amorphous Li2ZrO3 prepared by sol-gel technique

The results of the investigations of thermal behaviour of Li₂ZrO₃, prepared in the amorphous state by means of sol-gel technique are demonstrated. The thermal treatment was carried out in air under constant heating rate of 5 deg·min^–1 and cooling rate of 2.5 deg·min^–1. The methods of DTA, TG, Emanation Thermal Analysis (ETA) and dilatometry were used, for characterization of the thermal behaviour in dynamic conditions. The X-ray diffraction patterns were used for characterization of the phase changes observed by TA Methods.

---

Zusammenfassung Ergebnisse aus Untersuchungen des thermischen Verhaltens von Li₂ZrO₃, hergestellt mittels einer Sol-Gel-Technik im amorphen Zustand werden dargelegt. Die thermische Behandlung wurde in Luft bei einer konstanten Aufheizgeschwindigkeit von 5 Grad·min^–1 und einer Abkühlgeschwindigkeit von 2,5Grad·min^–1 durchgeführt. Zur Beschreibung des thermischen Verhaltens unter dynamischen Verhältnissen wurden DTA, TG, Emanationsthermoanalyse und Dilatometrie angewendet. Zur näheren Charakterisierung der bei TG beobachteten Phasenumwandlungen wurde Röntgendiffraktion verwendet.

     

Isolation and cleanup of organophosphorus insecticides and their oxones from animal tissues

Summary A simple isolation and cleanup procedure for the determination of organophosphorus insecticides and their oxones in animal tissues has been developed. This procedure unites partly extraction of organophosphorus pesticides and their oxones with cleanup by column chromatography. Most polar coextracts remain on the column and in its further processing the eluate does not tend to form emulsion. The process has been studied on model mixtures of ³²P- and ¹⁴C-labelled pesticides with tissues as well as after application of pesticides to white rats. The average recovery of the method is 90.5%, with a standard deviation of ±5.1%.

---

Isolierung und Reinigung von Organophosphorinsecticiden und ihren Oxonen aus tierischen Gewehen

Zusammenfassung Ein einfaches Isolations- und Reinigungsverfahren wurde ausgearbeitet. Die Extraktion der Insecticide aus einer Homogenatsäule, die aus Kieselgel und Tiergewebe besteht, umfaßt zum Teil auch die Reinigung der Extrakte, da die polaren Verbindungen an die Säule gebunden bleiben. Der Mittelwert der Ausbeute des Verfahrens wurde im Modellversuch mit ¹⁴C- und ³²P-markierten Insecticiden zu 90,5% festgestellt. Die Standardabweichung beträgt ± 5,1%.

     

Elektronenlokalisierung im Grundzustand und in angeregten Zuständen Pars-Orbital-Methode, 12. Mitt

UsingGleason's theorem the pars orbital concept is developed for excited states of conjugated systems described by CI-methods. A significance index is introduced to evaluate different patterns of fragmentation. The usefulness of this approach is illustrated for butadiene, biphenyl, naphthalene, and azulene.

11. Mitt.:H. Karpf, O. E. Polansky undM. Zander, Tetrahedron Lett.1978, 2069.