铕(Ⅲ)-β-二酮-有机碱配合物的性质研究

希土－β－二酮－有机碱的配合物具有较强的发光性能，其性和作为高分子材料中的发光物质的应用研究发展－直较快。本文合成了九种铕（Ⅲ）－β－二酮－有机碱的配合物（ＥｕＬ３Ｂ），研究了配合物的ＩＲ，ＵＶ，荧光光谱和光电子能谱，并探讨了配体中Ｏ，Ｎ原子与Ｅｕ（Ⅲ）的配位性能。     

(2S,3S,4R)-2-正戊基-3,4-二叠氮基四氢噻吩的合成

以（＋）－4，10－二氧杂三环[5.2.1.O^2,6]－癸－8－烯－3－醇为原料。经8步反应，对映选择性地合成出去氧维生素H的重要中间体：（2S，3S，4R）－2－正戊基－3，4－二叠氮基四氢噻吩。为对映选择性合成手性四氢噻吩类化合物提供了新的方法。     

皮革中六价铬含量的IUC-18测定法

Ｃｒ(ＩＩＩ)是制革业最重要的鞣剂 ,制革业所用的Ｃｒ(ＩＩＩ)鞣剂由Ｃｒ(ＶＩ)还原而得到。皮革中除Ｃｒ(ＩＩＩ)外 ,还可能含有微量的Ｃｒ(ＶＩ) ,目前欧盟等国要求Ｃｒ(ＶＩ)的含量小于 5ｍｇ/ｋｇ[1 ] ;国内则还没有分析测定皮革中六价铬的国家标准 ,本文介绍六价铬的ＩＵＣ - 1 8国际标准分析方法 (ＩＵＣ ,Ｉｎｔｅｒ ｎａｔｉｏｎａｌＵｎｉｏｎｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ) ,并分析了该方法的不足及改进途径。1　实验部分ｐＨ7 5～ 8 0、惰性气体保护下用磷酸盐缓冲溶液浸取皮革的六价铬 ,六价铬将 1 ,5 二苯卡巴肼氧化为 1 ,5 二苯…     

VO(PMBP)2·nL型加合物的合成和性质研究

本文合成了四个VO(PMBP)₂·nL型加合物,元素分析确定其组成为VO(PMBP)₂·2H₂O、VO(PMBP)₂·py、VO(PMBP)₂·β-MP·H₂O、VO(PMBP)₂·γ-MP,其中PMBP、py、β-MP、γ-MP分别为1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑酮-5,吡啶,3-甲基吡啶、4-甲基吡啶.通过摩尔电导、差热热重分析、红外光谱、电子光谱、顺磁共振波谱等方法研究了加合物的性质.     

高效液相色谱法测定蜂王浆中特有成分10—羟基—2—癸烯酸的研究

本文报道反相高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆制剂中的10－羟基－2－癸烯酸（10－HDA）的方法，用二氯甲烷从蜂王浆或蜂王浆制课题占萃取10－HDA，而后用HPLC测定，实验采用YWG－C18柱，35％乙醇水溶液为流动相，己二酸为内标，紫外检测器波长为212nm，加入法测回收率在95％以上。用此法测定了鲜蜂王浆和蜂王浆制剂中的10－HDA的含量。该法简单、快速，优于气相色谱法和薄层色谱法。     

压力、温度和晶粒尺寸对Fe-N合金的合成及结构的影响

在 1× 1 0 - 3 Pa～ 4 GPa的压力和 5 80～ 930 K温度范围内 ,利用高压技术并结合机械球磨 ,研究了压力、温度和晶粒尺寸对α-Fe与非晶 BN的固态反应的影响 .发现高压和晶粒细化可以极大地促进α-Fe和非晶 BN的固态反应过程 ,α-Fe与非晶 BN发生固态反应的临界晶粒尺寸约 8nm.压力和温度对反应产物及其晶体结构有明显影响 .2 GPa和 80 0 K时 ,反应产物为具有正交结构的 Fe-N新相 ;在 3～ 4 GPa和 690～80 0 K时 ,可形成单一ε-Fex N合金相 ;而在 4 GPa和 930 K以上 ,反应产物由 Fe-N合金相转变为 Fe3B相     

ICP—AES中内标法的应用研究：Ⅲ.用内标法校正基体干扰

通过观测基体对分析元素发射强度的干扰情况，分析了扰机制，从而确定用来正基体干扰的内村元素与分析元素的匹配条件。实验结果表明，只要选择合适的内标元素，可以校正基体干扰。     

Concise and Efficient Synthesis of Dehydropeptide Analogues from Unsaturated 5（4H）—Oxazolone

Some dehydropeptide analogues were directly synthesized by the reaction of unsaturated oxazolones with free amino acids.     

用HZSM-5沸石催化剂合成丙酸酯的研究

迄今为止,工业上生产羧酸酯主要采用以浓硫酸作催化剂的均相酯化反应法,然而此法存在腐蚀设备、后处理工序复杂等缺点.ZSM-5沸石具有独特的晶体结构和优良的物化性能,是许多有机催化反应的理想催化剂.文献[1]报道了用HZSM-5沸石作催化剂合成乙酸乙酯,我们在常压液-固相酯化反应中用自制的ZSM-5沸石催化合成了一系列丙酸酯,该催化剂具有良好的催化活性、选择性和稳定性.     

d,l—聚丙交酯、l—聚丙交酯与ε—聚已内酯之间的酯交换

本文采用的两种共混方式即熔融振压共混与去溶剂共混，在添加与不添加催化剂Ti(OBu)·BF3·OLt2两种情况下于150℃都观察到两种均聚物的明显降解。共混d,l－聚丙交酯（d,l-PLA)/ε－聚已内酯（ε－PCL）时，d,l-PLA降解速率大于ε－PCL^13C-NMRDSC谱图证明它们间无明显的酯交换发生；在与上述相同条件下，共混l-PLA/ε－PCL时，^13C-NMR及DSC谱图都证实了发生明显酯交换，生成了共聚物。共聚物的摩尔组成由^1H-NMR加以测定，由精细^13C-NMR谱图计算出共聚物中l-LA与ε－CL平均链段长度。DSC表征了该共聚物的结晶情况。其结果与上述二者的分析完全一致。