EDTA滴定法直接测定镍铁中镍量

测定常量镍常采用丁二酮肟重量法或氨性分离-EDTA滴定法.但两者分析流程均较长而不适于快速分析.EDTA滴定法测定镍的应用已较为广泛[1-3].本工作采用氟化钠掩蔽铁、铝,六偏磷酸钠掩蔽锰,在过量的EDTA存在下,于pH约4.6的乙酸-乙酸盐缓冲介质中,以PAN作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量EDTA的方法直接测定镍铁中镍.方法简便,分析结果满意.     

稀土冠醚配合物的研究 XI: 稀土(III)硝酸盐与戊二酰双(苯并-15-冠-5)配合物的合成和性质研究

本工作合成了十五个新的镧系、钇的硝酸盐和戊二酰双(苯并-15-冠-5)的配合物,并进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、激光拉曼光谱、差热和热重等性质研究, 对这一系列稀土配合物的性质作了比较。     

具有生物活性的金属配合物的研究 IV: 3,6-二(二甲氨基)-二苯并碘六环稀土二(氨三乙酸)配合物的合成、性质及抗肿瘤活性

合成了十五种3,6-(二甲氨基)-二苯并碘六环稀土二(氨三乙酸)配合物,[C17H20N2I]3{RE[N(CH2CO2)3]2}.nH2O(RE=La, Eu, Er. n=3; RE=Ce-Nd, b-Ho, Tm,Yb. Y. n=4; RE=Sm, Gd, Lu. n=5). 利用X射线粉末衍射, 热重-差热分析、红外光谱、紫外光谱、^1H-NMR及摩尔电导等对这些配合物进行了表征. 实验表明, 镧配合物对体外L1210癌细胞生长有较好的抑制效果, 对小鼠S180肿瘤生长的抑制效果高于其前体.     

重量法测定黄腐植酸含量

腐植酸类物质是一种天然的羟基羧酸,是由死亡植物分解而形成的一种暗黑色无定形物质,由碳、氢、氧、氮和少量硫、磷组成。腐植酸类物质由黄腐植酸(分子量300～400)、棕腐植酸(分子量2×103～2×104)和黑腐植酸(分子量1×104～1×106)组成。生产腐植酸的原料主要有泥煤、褐煤、木煤(柴煤)和风化煤等。腐植酸是一种内表面积很大的高分子有机物,吸湿性强(风干的腐植酸含水可达25%),具有吸附多种微量元素的能力。它同时具有酸性,可使碳酸盐、磷酸盐等分解。黄腐植酸在农业、制药方面有其重要的用途,因而其产品价格在腐植酸类物质中为最高。…     

H_2O_2氧化-重量法测定氯乙酰氯生产过程产生的废酸液中的SO_4~(2-)

研究了在氯乙酰氯生产过程中产生的废酸液中的SO42-浓度的测定方法。在酸性(pH≤5.0)介质中,用过量H2O2作为氧化剂,将S2O32-和SO32-氧化为SO42-后,BaCl2沉淀重量法测总硫,根据c(SO42-)=c(总SO42-)-c(SO32-)-2c(S2O32-)关系式,计算法获得SO42-准确含量。该方法简便、可靠,对用氯化法工艺由氯乙酸生产氯乙酰氯过程中由直接水洗吸收法处理尾气所得废酸液及同类废液的分析和废液再利用,具有重要的参考意义和应用价值。     

铅锌矿中硫的相态分析

建立了铅锌矿中硫的相态分析的方法,包括自然状态硫、硫酸根态硫和全硫的分析方法。采用非连续浸提的方法用Na2SO3溶液将自然硫浸出,Na2CO3溶液将SO2-4浸出,并分别用碘量法和BaSO4重量法进行测定,总硫以碳硫分析仪定量测定,还原态硫由差减法得到。对选用的铅锌矿中的硫进行了形态分析,通过加标回收考察方法的准确度,各形态硫的加标回收率均在95%左右,符合常量和痕量分析的要求。     

用CTMAB作沉淀剂叶蜡石中二氧化硅的重量测定法

我国对叶蜡石的应用已有近两千年的历史,由于叶蜡石具有绝缘性、耐酸性、导热导电率低、熔点和比热高等特性,目前已广泛应用于耐火材料、陶瓷、玻纤、白水泥、造纸和橡塑等许多工业领域。陶瓷工业是叶蜡石的主要应用领域,主要用于生产建筑陶瓷、卫生陶瓷、精细美术陶瓷和特种陶瓷。     

硅钡合金中钡的测定

硅钡合金是球铁生产中常用的高效长效孕育剂和炼钢强脱氧剂 ,其钡的质量分数为 0 .6%～ 40 % ,硅的质量分数为 40 %～ 70 %。报道过的测定钡的分析方法很多[1,2 ] ,通常采用硫酸钡重量法测定或以硫酸钡沉淀的形式与干扰元素分离 ,继续以 EDTA配合滴定法测定钡。试验了在乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,以氨三乙酸为掩蔽剂与铁生成稳定的 NTA- Fe配合物 ,铬酸铵沉淀钡为铬酸钡 ,与共存的干扰元素分离。用稀盐酸溶解铬酸钡沉淀 ,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬酸根 ,间接求出钡的含量。方法重现性较好 ,回收率大于 99% ,相对标准偏差为 0 .2 7%。1…     

Pb(Ⅱ)与8-羟基喹啉沉淀反应及其分析应用

研究了在乙酸盐络合保护作用下,8-羟基喹啉与Pb(Ⅱ)沉淀反应条件,测得了8-羟基喹啉铅螯合物的红外光谱图及差热分析数据,结果表明,8-羟基喹啉铅螫合物适合于重量分析,应用于巴氏合金中高含量铅的分析测定,获得了满意的结果。     

三缺位杂多阴离子XW9O34^1^0^-(X=Si,Ge)的稀土衍生物的合成与表征

三缺位杂多阴离子A, α-和A, β-SiW9, A, α-和A, β-GeW9与稀土硝酸盐反应生成A, α-和A, -β[Ln3O3.(X2W9O34)2]^1^7^-(Ln=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd,Er)型杂多阴离子。183W NMR结果表明, 配体XW9O34^1^0^-的结构在反应前后并没有发生明显的变化, 本文还对合成化合物的磁性质及氧化还原性质等进行了研究。