毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸和磺胺分析测定中的应用

本文报道了一种用毛细管区带电泳法(CZE)分离与测定对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及磺胺类药物的新方法.电泳条件为:用 20mmol/L硼砂-20mmol/L H_3PO_4-20 mmol/Lβ-环糊精-4％乙醇(pH 7.0)作电泳液,L-抗坏血酸为内标,280nm为检测波长,样品由电进样方式(10kV/10s)引入毛细管(51.2 cm×50μm i.d.,有效分离长度为 38.5 cm).在24.5°C下,6 min内三者可达基线分离(电泳电压 25kV),且在一定范围内可进行定量分析,保留时间(Tr)及A_(样品)/A_(内标)的RSD值分别小于1.0％和5.0％.本法的建立为研究这三者共存于高等动物及微生物体内时的生理作用提供了一种可共选择的新方法.     

N-二茂铁甲酰基-N′-芳(烷)基硫脲的合成及光谱性质研究

合成了二茂铁甲耽墓异硫氛酸始，并可与各种胺类(取代苯胺类，a-茶胺，低分于1的脂肪按，六红毗咬)反应，合成了未见报道的21种含二茂铁甲耽基的硫膝衍生物.本法简便，产物易分离提纯，产率高.二茂铁甲耽基异硫氛酸脂也可在低温(一5一0℃)下与强城性的脂肪胺在水溶液中石应.产物为经牙资夺娇_红夕卜产.讲_牙定磁共版讲确宁了里去构.     

1，2－二氢－3H－吲哚－3－酮类化合物的光化学合成

１，２－二氢－３Ｈ－吲哚－３－酮类化合物的光化学合成凌可庆（淮北煤炭师范学院化学系，淮北，２３５０００）关键词吲哚衍生物，单重态氧反应，１，２－二氢－３Ｈ－吲哚－３－酮衍生物，光合成１，２－二氢－３Ｈ－吲哚－３－酮是重要的有机合成中间体，广泛用于多种...     

磷化氢与环烯烃反应的原位^3^1P NMR研究

本文应用加压原位核磁共振波谱技术, 在反应温度50-70℃、反应压力1.0-2.0MPa, 氘代苯为溶剂, 偶氮二异丁腈为引发剂的条件下, 考察了磷化氢与环烯烃1, 5-环辛二烯、双环戊二烯、1, 3-环己二烯、1, 4-环己二烯及1, 5, 9-环十二三烯的反应。实验结果表明, 磷化氢与1, 5-环辛二烯反应主要生成双环膦杂环壬烷; 与其它环烯烃均不生成膦杂环化合物, 仅为一取代伯膦或二取代仲膦产物。磷化氢与环烯烃反应仍为串行机理。     

二茂钛含氟有机酸衍生物的质谱研究

本文研究了二茂钛含氟长链有机酸衍生物(1～3)和具有环状结构的新型二茂钛全氟有机酸(4～7)的电子轰击质谱(EIMS)和负离子化学电离质谱(NICIMS)。在EI谱中出现弱的或不出现M~+,1～7均以CpTiF_2离子为基峰。高质量区的主要特征碎片离子有[M-·cp]~+、[M-R]~+(1～3)和氟重排离子。在低质量区出现一系列二茂钛及茂钛氟重排离子。 1、4～7的NICI(CH_4)质谱中,4、5出现强的M~-离子峰,1出现[M-1]-离子峰,有两个钛的环状结构化合物6和7出现双电荷M~=离子峰,而不出现M~-。     

草酸镁二水合物的非等温热分解动力学

The thermal decomposition of the magnesium oxalate dihydrate in a static air atmosphere was investigated by TG-DTG techniques. The intermediate and residue of each decomposition were identified from their TG curve. The kinetic triplet, the activation energy E, the pre-exponential factor A and the mechanism functionsf（a） were obtained from analysis of the TG-DTG curves of thermal decomposition of the first stage and the second stage by the Popesou method and the Flynn-Wall-Ozawa method.     

稀土-二安替匹啉甲烷-I~--CHCl_3选择性萃取铁镍合金中稀土元素及其测定

本文提出用CHCl_3选择性萃取稀土-二安替匹啉甲烷-I~三元络合物的方法,从铁、镍合金中分离微量稀土元素,借偶氮胂Ⅲ光度测定。本文较为详细地研究了稀土三元络合物的定量萃取条件及Cu(Ⅱ).W(Ⅵ)对萃取的影响等。在确定的最佳分离及测定条件下,大多数金属离子不干扰测定。方法的测定下限为0.001%RE,相对标准偏差小于8.0%。     

过硼酸钠对于有机物的氧化作用的研究——Ⅰ.过硼酸钠对于芳胺和芳硫醚的氧化作用

在有机合成中,过硼酸钠用作氧化剂的实例虽为数不多,但其优点已很明显,例如反应条件温和、选择性强、毒性低、价廉,且过硼酸钠还原后生成无毒的硼酸钠,易于处理或排放。因而过硼酸钠是一种很值得研究的新型氧化剂。水文报道了过硼酸钠对于芳胺(邻-和对-硝基苯胺)及含有吸电子基的芳硫醚的氧化作用:     

固体酸催化酯化的研究─—对苯二甲酸辛酯的合成

用半经验方法ＣＮＤＯ／２计算了对苯二甲酸等羧酸分子的结构，讨论了对苯二甲酸分子的结构特点，探讨了以Ｎａ＿２ＳＯ＿４－Ａｌ＿２Ｏ＿３体系催化对苯二甲酸辛酯的合成。     

二碘化钐促进的硒代酯的合成

用SmI2/THF/HMPA体系在室温下使二芳基二硒醚中的Se-Se键还原断裂成硒负离子物种, 继而与酸酐作用得到硒代酯, 该反应条件温和中性, 产率良好, 提供了合成硒代酯的一个新途径。