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71.
Summary The enthalpimetric determination of a series of bases by using the reaction of the bases and sodium tetraphenylboron is described. The accuracy of the method is analytically acceptable, over the range 3×10–5 moles to 7.5×10–4 moles. The upper limit is determined by the bulk of the precipitate.Dosage forms of some physiologically active alkaloids contain more than the upper limit of analyte. Yet, preliminary investigations using silicotungstic acid indicate that this is suitable for thermometric titrations.
Enthalpimetrische und thermometrische Bestimmung stickstoffhaltiger Basen und physiologisch aktiver Alkaloide
Zusammenfassung Die enthalpimetrische Bestimmung einiger N-haltiger Basen erfolgte aufgrund der Reaktion mit Natriumtetraphenyloborat. Die Genauigkeit ist im Bereich von 3 · 10–5-7,5 · 10–4 Mol befriedigend. Eine obere Grenze der Anwendbarkeit ergibt sich aus der Menge des anfallenden Niederschlags. Diese wird bei der Bestimmung von Formulierungen einiger physiologisch aktiver Alkaloide überschritten. Jedoch ist in diesem Fall eine thermometrische Titration mit Hilfe von Silicowolframsäure möglich.
Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany. 相似文献
72.
Zusammenfassung In einem relativ einfach durchzuführenden Verbundverfahren wird Selen im Sauerstoff-strom innerhalb 15 min bei 1100–1150°C quantitativ aus den Metall- bzw. Metalloxidschmelzen verdampft und in einer mit flüssigem Stickstoff gekühlten Vorlage aufgefangen. Das aus der Vorlage mit einer definierten Menge verdünnter HNO3 in Gegenwart von Ni-Nitrat gelöste Selen läßt sich direkt durch AAS mit dem Graphitofen (FAAS) äußerst nachweisstark und zuverlässig bestimmen. Die Nachweisgrenze (elektrodenlose Entladungslampe) liegt bei 3×10–11 g Se. Der Verfahrensverbund erlaubt mit Probenmengen 10 g in Ag und Au Se-Gehalte 0,05 ppb,inCu 0,1 ppb,in Bi 0,2 ppb und in Pb 10 ppb zu erfassen. Für draht-, stab- und spanförmige Proben erhält man für Se-Gehalte von 2–0,002 ppm Variationskoeffizienten zwischen 3 und 6%. Die Vollständigkeit der Se-Verdampfung aus den Matrices Cu, Ag, Au und Bi wurde ebenso wie die Richtigkeit des Gesamtverfahrens durch systematische Untersuchungen belegt.
Determination of se by furnace atomic absorption spectrometry (FAAS) in the ppb-range in Cu, Cu alloys, Ag, Au, Pb and Bi after volatilization in an oxygen stream
Summary Selenium is evaporated in a multi-stage procedure within 15 min from metals or metal oxides fused at temperatures of 1100–1150°C under a stream of oxygen and is trapped in a receiver cooled with liquid nitrogen. The condensed SeO2 is dissolved with a definite volume of diluted HNO3 in the presence of Ni-nitrate and determined with high sensitivity and reliability by FAAS (electrodeless discharge lamp). The detection limit of the FAAS was found to be 3 · 10–11 g of Se. The multi-stage procedure allows to detect Se levels 0.05 ppb in Ag and Au, 0.1 ppb in Cu, 0.2 ppb in Bi, and 10 ppb in Pb, respectively, with sample weights 10 g. For wire, rod, and chip samples the coefficients of variation are found to be between 3 and 6% for Se contents of 2 to 0.002 ppm. The quantitative evaporation of Se from Cu, Ag, Au, and Bi as well as the accuracy of the whole procedure have been checked systematically.
Die Arbeit wurde durch Mittel der DFG in dankenswerter Weise unterstützt. 相似文献
73.
Summary The interfering effect of the -radiation of radioactive isotopes of the rare earths on the non-destructive neutron activation analysis of g amounts of uranium, using the 106 KeV--line of 239Np and NaI (Tl). detector, is estimated. The errors introduced by the interfering isotope in the analysis of uranium, are determined as a function of the ratio of the concentration in the sample of the interfering element and uranium. In addition, the possibilities of determining the quantitative effect of these elements are described. The use of the proposed method is demonstrated by the analysis of some geological samples.
Zerstörungsfreie Neutronenaktivierungsanalyse von Uran über die 106 KeV--Strahlung von Neptunium-239II. Einfluß der Seltenen Erden
Zusammenfassung Es wird die Störung bestimmt, die die -Strahlung der radioaktiven Isotope Seltener Erden bei der zerstörungsfreien Neutronenaktivierungsanalyse von Mikrogramm-Mengen Uran über die 106 KeV--Linie des 239Np mit Hilfe eines NaJ(Tl)-Detektors hervorrufen kann. Die Fehler in der Analyse von Uran, die das Störisotop verursachen kann, werden als Funktion des Verhältnisses der Konzentration des Störelements zu der des Urans in der Probe bestimmt. Es werden Möglichkeiten beschrieben, den Einfluß störender Elemente quantitativ zu erfassen. Die Brauchbarkeit der vorgeschlagenen Methode wurde durch Analyse einiger geologischer Objekte bewiesen.
Part I: Z. Anal. Chem. 257, 23 (1971). 相似文献
74.
Ohne Zusammenfassung
Gas-chromatographie determination of ethylene glycol, diethylene glycol and triethylene glycol in water相似文献
75.
Summary The semi-empirical theory on the retention volume in gas chromatography recently developed by some experiments, was found to require partial correction. It was newly refined and summarized. Overall experimental checking was performed by the use of Cl2, Br2, and I2.
Gas-Chromatographie von Halogenen
Zusammenfassung Die halbempirische Theorie über das Retentionsvolumen in der Gas-Chromatographie, die kürzlich an Hand einiger Versuche entwickelt wurde, erforderte eine teilweise Korrektur. Sie wurde verbessert und zusammenfassend dargestellt. Kontrollversuche wurden mit Hilfe von Chlor, Brom und Jod durchgeführt.相似文献
76.
Zusammenfassung Am Beispiel der Bestimmung von Phenacetin und Coffein im pharmazeutisch verwendeten Mengenverhältnis wird die quantitative in situ-Auswertung eines Zweikomponentensystems im on line-Betrieb: Densitometer—Integrator—Tischrechner beschrieben. Die Eichgerade wird für beide Substanzen auf jeder Platte gesondert bestimmt. Durch eine Einschränkung des Konzentrationsbereichs auf obere und untere Toleranzgrenze ergeben sich Vereinfachungen der Ausgleichsrechnungen. Die erzielten Genauigkeiten liegen bei 2 Analysen pro Platte bei 1,51% (Phenacetin) und 2,56% (Coffein) bzw. bei 4 Analysen pro Platte bei 1,50% (Phenacetin) und 2,64% (Coffein) (rel. gen. Standardabweichung, n=18 bzw. n=36).Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeit durch Sach- und Personalmittel. Frau Koch danken wir für die gewissenhafte Mithilfe bei der praktischen Durchführung der Untersuchungen. 相似文献
77.
J. Sachse 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,287(4-5):288-290
Zusammenfassung Für die Rückstandsanalyse der als Herbicid verwendeten Trichloressigsäure (TCA) wurde eine Methode sowohl für die Absorption- sals auch für die Fluorescenzmessung entwickelt. TCA wird im stark alkalischen Milieu zu Chloroform abgebaut und mit Pyridin zu einer Schiffchen Base umgesetzt (Fujiwara-Reaktion). Diese rote instabile Verbindung wird mit Barbitursäure in einen beständigen Pentamethinfarbstoff überführt, dessen Absorptionsmaximum bei 594 nm liegt. Als Untersuchungsmaterial dienten Bodenproben. Bei einer Einwaage von 100 g Boden lassen sich noch 0,1 ppm TCA nachweisen. Durch Fluorescenzmessung (Anregungsmaximum 588 nm, Emissionsmaximum 611 nm) werden bei gleichen Versuchsbedingungen noch 0,01 ppm erfaßt.
Determination of trichloroacetic acid by absorption spectrometry and fluorometry
Summary A method for absorption and fluorescence measuring of the residues of trichloroacetic acid (TCA) used as herbicide was developed. TCA was decarboxylated with strong alkali and converted with pyridine to a Schiff's base (Fujiwara reaction). After the reaction of the Schiff's base with barbituric acid a stable pentamethin dyestuff was formed. The maximum absorbance occurs at 594 nm. Samples of soil were analysed. In a sample of at least 100 g 0.1 ppm of TCA are still detectable. By fluorometry (excitation maximum 588 nm, emission maximum 611 nm) the detection limit is at 0.01 ppm under the same conditions.相似文献
78.
Y. M. Temerk 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,282(3):205-207
Summary The determination of some monoazo compounds by derivative pulse polarography has been investigated. The effect of pH is studied, and the optimum pH was determined to give the highest sensitivity. The detection limit is ca. 1×10–5 M. Response is linear up to 8×10–4 M.
Bestimmung einiger Monoazoverbindungen durch derivative Pulspolarographie
Zusammenfassung Die Bestimmungsmöglichkeiten für einige Monoazoverbindungen durch derivative Pulspolarographie wurden untersucht. Der Einfluß des pH-Wertes wurde getestet und der jeweils optimale Wert in Abhängigkeit von den Substituenten ermittelt. Die Nachweisgrenze liegt bei 1×10–5 M. Die Anzeige ist linear bis 8×10–4 M.相似文献
79.
Sándor Balogh Ede Kolos Gaszton Gáll und Pál Kolonits 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1975,276(3):201-204
Zusammenfassung Es wurden die Möglichkeiten für die titrimetrische Bestimmung von dimerem Glykolaldehyd (Fp: 94–96° C) und dl-Glycerinaldehyd (Fp: 138–141° C) untersucht. Die systematischen Fehler der auf Grund verschiedener funktioneller Gruppen durchführbaren Messungen sind von der Stabilität ihrer cyclischen Halbacetale sowie von den ihrer Depolymerisation folgenden weiteren Gleichgewichten bestimmt. Das aus dem dl-Glycerinaldehyd gebildete Halbacetal besitzt höhere Stabilität als dasjenige aus dem Glykolaldehyd.Mit der Hydrogensulfit-Methode werden 95–96%, mit der Hydroxylamin-Methode dagegen 98–99% vom wahren Wert gefunden.In Wasser gelöst zersetzt sich der Glykolaldehyd verhältnismäßig rasch, und das Gleichgewicht kann durch beide Aldehydreaktionen quantitativ gegen die Monomerenform verschoben werden.Unsere Untersuchungen ergaben, daß die Hydroxylamin-Methode zur Bestimmung der in Form cyclischer Halbacetale kristallisierenden, dimeren Hydroxyaldehyde Vorteile gegenüber der Hydrogensulfit-Methode bietet.Frau Dipl.-Ing. Eva Varsányi-Kiss danken wir für die derivatographischen Aufnahmen und deren Auswertung. 相似文献
80.
Summary A micro carbon rod atomizer has been employed for specific and quantitative bromine determinations. This Br-specific gas-chromatographic detector works by help of InBr-bands and measurement at 372.7 nm. The performance of this flame band emission detector (FBD) is demonstrated by calibration curves and the detection limits of 2 examples (ethyl bromide, ethylene dibromide), the latter being 5 and 36 ng of bromine, respectively. The reproducibility has been found to be 4.3%. An example of this detector in comparison with a thermoconductivity detector (TCD) is presented.
Verwendung einer Mikro-Graphitküvette als Br-spezifischer Detektor für die Gas-Chromatographie
Zusammenfassung Eine Mikro-Graphit-Küvette wird für spezifische quantitative Brombestimmungen nach der Indium-Methode bei 372,7 nm benützt und in Verbindung mit einem Gas-Chromatographen als Br-spezifischer Detektor eingesetzt. Die Leistungsfähigkeit dieses Detektors wird an 2 Beispielen (Äthylbromid, Dibromäthan) mit Hilfe von Eichkurven, Bestimmung von Nachweisgrenzen u. ä. demonstriert. Die Nachweisgrenzen liegen bei 5 bzw. 36 ng Brom für die 2 genannten Substanzen. Die Reproduzierbarkeit der Messungen liegt bei 4,3%. Ein Beispiel für die Registrierung eines Gemisches verschiedener Substanzen, gemessen mit dem GC + Flammen-Banden-emissions-Detektor (FBD) und zum Vergleich mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD), wird dargestellt.
This research work was supported by financial help of the Bundesminister für Forschung und Technologie in Bonn (GFR). 相似文献