链接基团对固载手性Salen Mn(m)催化不对称环氧化反应的影响

制备了二胺和二酚修饰的晶态有机聚合物-无机杂化载体低聚苯乙烯基膦酸-膦酸氢锆(LCZSPP)轴向固载手性Salen Mn(Ⅲ)催化剂,将其应用于非官能烯烃的多相不对称环氧化反应.研究了两类轴向连接基团及助催化剂在催化不对称环氧化反应中的影响.结果表明,通过二胺为链接基团固载的催化剂在加入轴向助剂(NMO)的情况下,转化...     

非异氰酸酯聚氨酯的合成与应用

聚氨酯是一种重要的高分子材料,但其关键原料异氰酸酯有毒和湿敏的缺点限制了其应用前景.环碳酸酯化合物与伯胺反应是制备得到聚氨酯的一条新途径,用这种方法合成的非异氰酸酯聚氨酯(NIPU),其羟基氨基甲酸酯基形成分子内氢键而具有比传统聚氨酯更好的耐水解性和机械性能.本文介绍了NIPU的合成机理,总结了环碳酸酯的合成方法,综述...     

罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用

以罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球,并用扫描电子显微镜表征。 采用紫外分光光度法测定了印迹分子罗丹明B与功能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数(K=5.303×103 (mol/L)-1)和化学计量比(n=1)。 考察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响。 将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料自制固相萃取柱,从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B。 本文优化了固相萃取条件,高效液相色谱检测表明,在一定的萃取条件下,分子印迹聚合物对加标量为0.479 mg/kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标回收率可达91.7％～103.5%。     

泽泻醇类化合物与血清白蛋白相互作用的分子机理研究

中药泽泻具有抗肿瘤作用,可能与血清中蛋白成分的改变有关.利用荧光光谱、圆二色谱结合分子模拟技术研究了模拟生理条件下泽泻有效成分泽泻醇类化合物与人血清白蛋白的相互作用.实验结果表明,23-乙酰泽泻醇B与蛋白的结合作用远强于24-乙酰泽泻醇A.分子模拟结果与实验一致,并且表明,结合强弱的差异与小分子的侧链结构有关.该结果可...     

功能化酸性离子液体脱除模拟油品中的非碱性氮

合成了一系列功能化酸性离子液体并用于模拟油品中非碱性氮-吲哚的脱除。结果表明,离子液体的阴离子对脱氮率有较大影响,离子液体的酸性越强,对吲哚的选择性脱除效果越好,不同阴离子的脱氮率顺序为:HSO4-CF3COO-H2PO4-CH3COO-。以(CH3CH2)3N(CH2)3SO3HHSO4为例,考察了剂油比、剂水比、沉降时间、反应时间和温度对油品脱氮率的影响。结果表明,在优化的工艺路线下,(CH3CH2)3N(CH2)3SO3HHSO4对油品中的吲哚脱除率可达99.12%,重复使用六次后,脱氮活性未见明显降低,具有良好的稳定性,。     

基于聚硫堇/亚甲基蓝和纳米金放大的免疫传感器检测贝类毒素大田软海绵酸

采用聚硫堇(PTH)修饰电极为传感界面提供一个生物修饰功能基质膜,借助纳米金(GNPs)的导电性、生物相容性与高比表面积特性实现抗体的有效固定,并以亚甲基蓝(MB)为电子媒介加速电极表面电化学反应的电子传递,构建了一种高灵敏的非标记电化学免疫传感器,用于贝类毒素大田软海绵酸(OA)的检测。当分子结构中含有羧基和酚基的OA与其抗体特异性结合后,生成以阴离子形式存在的抗原-抗体复合物,阻碍了传感器表面电子的传递,导致峰电流下降。利用免疫反应前后峰电流的变化,可对OA进行特异性识别和准确定量。在优化实验条件下,OA浓度的对数在0.2~100 μg/L范围内与其峰电流的变化值(ΔI)呈线性相关,线性方程为ΔI=1.721 7+1.083 6lgρ,相关系数为0.992 0,检出限为0.1 μg/L。该免疫传感器重现性好、特异性强,用于实际贝类样品的测定,回收率为85.3%~112%。     

高效液相色谱法检测化妆品中着色剂罗丹明B、金光红C和颜料红57

采用N,N-二甲基甲酰胺提取样品中的待测物,建立了化妆品中禁、限用着色剂罗丹明B、颜料红57和金光红c的高效液相色谱检测方法。以XDB-C18柱为分析柱,5mmol／L四丁基氢氧化铵-氢氧化钾水溶液（磷酸调至pH7．00）和甲醇为流动相,梯度洗脱。550am（罗丹明B）和480nm（颜料红57和金光红C）为检测波长,柱温30℃,流速1．0mL／min,保留时间定性,外标法定量。结果表明在0．25-20mg／L（罗丹明B和金光红C）、0．5-40mg／L（颜料红57）浓度范围内线性关系良好,检出限分别为5,20,20mg／kg（S／N=10）,实际样品中的加标回收率分别为94．8％～100．5％,95．1％～103．1％,82．5％-90．5％,相对标准偏差为0．9％～4．6％。该方法前处理简单、易操作,检测结果准确可靠。能够满足化妆品中这3种着色剂的检测要求和监管需要。     

微流控芯片免疫电泳分析方法研究进展

介绍了微流控芯片的制作材料、常用的检测方法,分别讨论了利用动态修饰与静态修饰来解决免疫分析中蛋白质吸附问题,以及竞争免疫分析与非竞争免疫分析在微流控芯片上的应用,并对其发展作出了展望。     

达比加群酯的合成

3-硝基-4-氯苯甲酸(2)经甲胺化得3-硝基-4-甲氨基苯甲酸(3),2-氨基吡啶与丙烯酸乙酯经迈克尔加成得3-[(吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(5),化合物3与5经缩合、催化氢化得3-{[(3-氨基-4-甲胺基)苯甲酰基](吡啶-2-基)氨基}丙酸乙酯(7),化合物7再与N-(4-氰基苯基)甘氨酸(8)酰化、环合和Pinner反应,最后与氯甲酸正己酯反应得到达比加群酯(1),总收率约40%(以3-硝基-4-氯苯甲酸计),结构经IR、1H NMR和MS测试技术确证。     

天冬酰胺Schiff碱稀土配合物的合成、表征与抗O-·2性能

合成了天冬酰胺－邻香草醛Schiff碱稀土配合物，用元素分析，摩尔电导率，磁化率测定，差热分析，红外与紫外光谱，1H NMR谱等手段对配合物进行了组成与结构表征，并采用EPR技术对化合物的抗超氧阴离子自由基性能进行了探讨。