SPME-GC-MS快速分析炼油厂废水中痕量VOCs

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)对炼油厂废水中痕量挥发性有机化合物(VOCs)进行了定性分析,简化了预处理过程,总分析时间为1h左右.对比处理前后的废水样品的MS定性结果,为废水处理工艺的评价以及有机物降解机理提供了依据.     

流动注射荧光光度法研究β-环糊精与吉非罗齐的超分子作用机理及其分析应用

吉非罗齐(Gemfibrozil),化学名为2,2-二甲基-5-(2,5-二甲苯氧基)戊酸,是一种纤维素苯氧芳酸衍生物降脂药,既可降低胆固醇、甘油三酯,又可提升高密度脂蛋白胆固醇水平之双重功效,可视为国内新型高效血脂调节剂之一,降脂作用快,疗效确切,对防治动脉粥样硬化和降低冠心病的发病率及死亡率也有一定作用[1～3].目前,用于吉非罗齐含量测定的方法与技术有高效液相色谱法[4],气相色谱法[5],但其操作繁琐,且灵敏度欠佳.荧光分析法具有灵敏度高,选择性好,方法简捷,重现性好,取样量少,仪器设备简单等优点,广泛应用于生物样品、环境样品、药物等分析与检测.流动注射分析是70年代中期诞生并迅速发展起来的溶液自动在线处理及测定的现代分析技术.它具有微量、密闭、重现性好和快速的优点,且具有广泛的适应性,可与多种检测手段连用,受到越来越多研究者的重视[6,7].因此,建立一种简便、快捷、选择性好、灵敏度高的流动注射荧光光度法用于吉非罗齐的定量分析将极具分析应用价值.本文利用流动注射荧光光度法研究了β-环糊精与吉非罗齐间的超分子相互作用,结果表明β-环糊精、吉非罗齐可形成11的超分子包和物,室温下表观结合常数为7.57×102L/mol.利用水相中β-环糊精对吉非罗齐的荧光增敏作用,建立了水溶液中高灵敏度测定吉非罗齐的流动注射荧光光度法,线性范围为0.032～70μg/mL.检出限为0.96 ng/mL,每小时进样80次.常用片剂赋形剂对测定不产生干扰,应用本法测定药物制剂和血清样中吉非罗齐的含量.     

以吐温-80为增溶剂催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

本文报道了在硫酸性介质中 ,以吐温 - 80为增溶剂 ,溴酸钾氧化姜黄催化光度法测定痕量钒 ( )的新体系。方法的检出限为 2 .6× 10 -3mg· L-1;相对标准偏差为 2 .7% (n=9) ,线性范围为 0 .0 12— 0 .0 4 0mg· L-1。可用于测定水样中痕量钒 ( ) ,结果满意     

EPT／BIIR橡胶密封材料制备及其性能

为了探索具备低水蒸气透过系数、低透气系数、低压缩永久变形以及良好耐老化性能的新型橡胶密封材料，鉴于影响并用胶性能的主要因素是共混相容性以及硫化速度，从实现并用胶优势互补角度出发，优选综合性能较好的三元乙丙橡胶（EPT）和溴化丁基橡胶（BIIR），开展了EPT／BIIR共混共硫化技术研究，并开展了DBPMH／HVA-2过氧化物硫化体系在EPT／BIIR并用胶中的应用研究。     

(δ,ψ)-等距的稳定性

本文讨论了Banach空间之间非满射、非线性的弱等距逼近问题.在某些条件假设下,对(δ,ψ)-等距算子的稳定性给出了一些肯定的结果,从而修正并推广了文[1-4]中的一些结果.     

HL-1M装置等离子体与ICRH发射天线的相互作用

ICRH实验的一个比较突出的问题就是杂质。杂质的产生与ICRH发射天线同等离子体的相互作用和RF脉冲的发射有着不可忽视的联系。对HL－1M装置的ICRH发射天线在两年多实验中的变化作了简要的介绍和讨论，并对今后ICRH发射天线的设计提出了一些建议。     

车前子中多糖含量的测定

采用蒽酮-硫酸法比色测定，用精制车前子多糖测得车前子多糖对葡萄糖的换算因子，对我国同属不同品种的车前子不同采集时间及炮制前后其多糖含量进行了比较研究。结果表明：此测定方法简便可行。供试液在8h内显色稳定，重现性较好，平均回收率为97．8％，RSD=1．41％(n=5)。江西吉安产大粒车前子生品多糖含量在9．15％～9．83％之间，炮制后其多糖含量在6．29％～6.81％之间；南昌新祺周车前GAP标准基地的大粒车前子生品多糖含量为7.85％～8．38％，炮制后其多糖含量为6．01％～6．64％；东北产的小粒车前子生品多糖含量为6．61％，炮制后其多糖含量为6．45％。     

泡沫硅橡胶老化后的压缩性能

硅橡胶在贮存和使用过程中，常受到不同应力应变的作用，在其使用和贮存期间会产生一系列物理老化和松弛，导致其内部结构发生变化，从而引起各种性能尤其是力学性能的下降，当性能下降到一定程度时，吉卜赛材料允许使用极限，它就失去了使用价值，因此有必要对硅橡胶的库存和老化进行研究。     

3,7-二硝基亚氨基-2,4-二氮杂双环[3,3,0]辛烷的放热分解反应动力学

在程序升温条件下 ,用DSC研究了标题化合物的放热分解反应动力学 .用线性最小二乘法、迭代法以及二分法与最小二乘法相结合的方法 ,以积分方程、微分方程和放热速率方程拟合DSC数据 .在逻辑选择建立了微分和积分机理函数的最可几一般表达式后 ,用放热速率方程得到相应的表观活化能 (Ea)、指前因子 (A)和反应级数 (n)的值 .结果表明 :该反应的微分形式的经验动力学模式函数、Ea 和A值分别为 (1-α) 0 .44、2 30 .4kJ/mol和 10 18.16s-1.借助加热速率和所得动力学参数值 ,提出了标题化合物放热分解反应的动力学方程 .该化合物的热爆炸临界温度为 30 2 .6℃ .上述动力学参数对分析、评价标题化合物的稳定性和热变化规律十分有用 .     

铁铝催化体系催化丙烯酸丁酯聚合

研究了Fe(acac)3-Al(i-Bu)3-8-羟基喹啉(acac=乙酰丙酮)催化体系催化丙烯酸丁酯(BA)聚合，考察了聚合规律，用凝胶渗透色谱研究了聚合物分子量和分子量分布．动力学研究表明聚合反应对单体浓度呈一级关系，表观活化能为13．9kJ／mol．