黄渤海近岸海域酚类内分泌干扰物分布特征及其来源解析

在黄渤海近岸海域采集了34个水体样品,利用HPLC-MS/MS分析了双酚A、辛基酚、壬基酚、2,4-二氯酚、对叔丁基苯酚和对特辛基苯酚等6种酚类内分泌干扰物的含量,并探讨了其分布特征及来源.结果表明,中国北部近岸海域6种酚类内分泌干扰物的含量范围在5.25～1351.20ng/mL之间.结合因子分析和层次聚类分析结果,说明渤海、黄海近岸海域中酚类化合物主要以辛基酚、壬基酚、2,4-二氯酚为主,局部海域伴有双酚A的高残留;从整个海域范围看,黄渤海近岸海域水体中酚类化合物污染状况具有区域特征,整体呈现出南高北低的特点,且酚类物质分布具有明显的地区特性,一定程度上具有聚集性;来源解析结果表明黄渤海近岸海域中酚类内分泌干扰物主要来源为生活污水和工业废水.     

激发光谱法定量SDBS与HPAM二元复配体系

采用β-环糊精诱导十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/聚丙烯酰胺(HPAM)复配体系,通过产生的激发光谱信号检测该复配体系中SDBS和HPAM的含量。考察了β-环糊精对SDBS与HPAM的诱导作用、SDBS与HPAM之间的干扰影响、溴水氧化HPAM时间、甲酸钠还原溴水时间等因素对二元复配体系定量的影响。结果表明,SDBS的最大诱导吸收波长为225 nm,溴水氧化HPAM的最佳时间为10 min,甲酸钠还原过量溴水的最佳时间为5～10 min。在水溶液体系中β-环糊精兼具显著提高复配体系中SDBS和HPAM的检测精度和定量抗干扰的作用,该方法的定量误差在2.0%以内。     

低共熔溶剂分散液液微萃取-悬浮固化-高效液相色谱法测定水产品中3种内分泌干扰物的含量北大核心CSCD

将癸酸和香叶醇在10 mL玻璃管中以2∶1的物质的量之比混合,然后将混合物在80℃水浴锅中加热,直至形成稳定的低共熔溶剂(DES)。该溶剂易合成、低成本、低毒性且具有高生物降解性,是一种新型的疏水性DES,可用于水产品中内分泌干扰物的微萃取。取已粉碎的水产品样品1 g和乙腈2 mL置于5 mL离心管中,以转速2 000 r·min^(-1)涡旋振荡3 min。取上清液400μL,经0.45μm滤膜过滤,滤液与100μL DES混合,并迅速注入装有5 mL 80 g·L^(-1)氯化钠溶液的10 mL离心管中,以完成DES的分散。将上述离心管以转速3 500 r·min^(-1)离心5 min,然后置于冰浴中进行固化。将固化后所得样品溶解于150μL甲醇中,以Eclipse Plus C;色谱柱为分离柱,以体积比90∶10的甲醇-水的混合液为流动相,在激发波长228 nm,发射波长305 nm处测定双酚A、4-叔辛基苯酚和壬基酚等3种内分泌干扰物的含量。结果表明,DES在冰浴中固化,可促进其从水溶液中分离,简单且快速,利于萃取剂的收集。3种内分泌干扰物的质量分数均在0.25~10μg·g^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.075μg·g^(-1)。用此法对空白加标样品进行测定,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于4.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.7%~91.6%。     

弹性载机对外挂物动力学响应的影响

在外挂物投放过程中, 载机对外挂物具有气动干扰效应, 产生附加气动力.对于弹性机翼, 在外挂物分离投放时, 相当于给机翼一个初始扰动, 机翼将发生弹性振动, 该振动也会对外挂物带来气动干扰效应.通过耦合求解非定常N-S方程刚体六自由度方程和基于模态法的结构动力学方程, 对考虑弹性变形的载机外挂物分离投放过程进行模拟, 研究了弹性机翼对外挂物的气动干扰效应.研究结果表明:在外挂物分离初期, 弹性机翼的干扰对外挂物气动力响应产生显著影响, 机翼的主要结构模态频率决定了外挂物气动力的变化频率, 并且由载机机翼动弹性变形引起的干扰气动力能占到外挂物总气动力的一半左右.      

无人机副遥控系统连续波电磁辐照机理

上行副遥控冗余设计是无人机战场生存能力的重要保证,为检验连续波辐照环境下某型无人机副遥控数据链系统的可靠性,基于连续波辐射发射系统建立了无人机连续波辐照效应试验平台,以典型"失锁"效应作为受干扰判别依据,开展了副遥控数据链系统辐照效应研究,利用电磁仿真和注入法分析了"失锁"效应机理和主要干扰耦合路径。试验结果表明:在某些敏感频点,副遥控链路会出现通信中断现象,即表现为失锁状态,最小失锁阈值为0.098V/m,且出现失锁现象的电场阈值随辐射场极化方向改变。经过电磁仿真试验可知,天线是无人机副遥控系统的主要干扰耦合路径,导致副遥控数据链产生失锁的频点均与工作频段相关,电磁能量通过前门耦合传导进入机载收发组合内部,当信噪比达到一定程度时,解调输出误码率过大,通信随即中断,产生失锁。     

丙烯聚合催化剂载体中碳对镁含量分析的影响

采用ICP-MS以无水氯化镁、碳镁摩尔为5~8:1的氯化镁醇合物丙烯聚合催化剂载体和碳镁摩尔比为12:1的六乙醇合氯化镁为对象,分别在普通模式、He模式下采用外标曲线加内标校正法和He模式下标准加入法测定其中的镁含量,并取几个典型样品采用ICP-OES进行镁含量测定。考察了采用ICP-MS测定丙烯聚合催化剂载体中镁含量时碳可能产生的影响。实验结果表明,对于碳镁摩尔比从5~8∶1到12∶1样品,碳对镁含量分析的影响均很小,其镁含量均可以在普通模式下采用外标曲线加内标校正法进行快速、简单、准确的测定。     

铅镉重金属离子在铋膜电极上的相互影响

采用原位镀铋电极的方式,以玻碳电极为工作电极,通过改变Cd2+和Pb2+的比例,考察不同Pb2+和Cd2+浓度条件下,两者同时存在时的相互影响。实验发现,Cd2+和Pb2+同时存在时,存在相互的影响,特别是对于Cd2+的检测,由于Pb2+较正的析出电位,对于Cd2+的析出有一定的辅助作用。考察了Cd2+和Pb2+单独存在时的分析性能,Pb2+沉积时间为60 s时,在1~80μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.5μg/L;Cd2+的沉积时间为120 s,在1~25μg/L和30~200μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为1.0μg/L。考察了铋膜电极在不同实际水样中对Pb2+和Cd2+的分析,获得了较好的一致性。     

磁性氧化石墨烯的制备及其在环境水样中7种内分泌干扰物检测中的应用

制备了十二胺修饰的磁性氧化石墨烯纳米材料并将其用于磁固相萃取。在对磁固相萃取材料合成与萃取条件以及液相色谱分离等条件进行优化的基础上,建立了磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测对环境水样中7种内分泌干扰物的分析方法。该方法对雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、17α-乙炔基雌二醇、己烷雌酚和雄烯二酮7种内分泌干扰物的检出限在0.10~0.23 nmol/L之间。将该方法分别应用于废水样品和湖水样品的加标回收试验,回收率在73.9%~112.9%和74.9%~114.7%之间。该方法操作简便,分析成本较低,可为环境水体中内分泌干扰物的分析提供技术支持。     

激光雷达干扰效果评估方法研究

研究了光电干扰对测距和跟踪测量激光雷达干扰效果的评估方法.在深入分析激光雷达光电干扰机理的基础上,提出了相应的干扰效果评估准则.对激光测距机的距离欺骗干扰效果采用测距误差-干扰成功率准则或准测率准则定量评估,对测距机的激光盲干扰效果依据盲激光对测距准确度、测距功能的影响程度进行评估.对于跟踪测量激光雷达,根据实施干扰后其跟踪误差是否超出正常跟踪准确度的三倍判定一次干扰是否有效,再依据多次试验的干扰成功率的大小评估干扰效果.     

分子信标用于p53 mRNA的体外定量检测

根据p53基因的序列设计并合成了能特异性检测p53 mRNA的分子信标(MB), 发展了一种快速定量测定细胞内总RNA提取物中p53 mRNA的方法. 采用鼻咽癌(CNE2)细胞系和经RNA干扰技术降低p53基因表达的CNE2-p53RNAi细胞系, 抽提总RNA并用MB检测, 验证了MB的检测对象是p53 mRNA. 将该方法应用于多种肿瘤细胞内p53基因表达水平的分析, 表达变化趋势与经典的mRNA分析方法RT-PCR检测结果相符. 在此基础上, 用MB对5-氟尿嘧啶(5-Fu)处理的肺腺癌细胞(A549)进行了p53 mRNA的体外定量检测, 结果表明采用MB能够快速地获知该药物对细胞内p53 mRNA表达影响的信息.