鱼组织中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量的超高效液相色谱法测定

建立了黄颡鱼、团头鲂和草鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外检测法(UPLC-UV)。样品经乙腈(含0.01%乙酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷去脂等样品处理,在ACQUIT UPLC BEH C18色谱柱上分离,428 nm波长处测定。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在0.01~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7,0.999 8和0.999 6。在空白鱼组织中进行0.025,0.05,0.50,1.00 mg/kg 4个水平的加标回收实验,3种待测组分的平均回收率为64.7%~102.2%,相对标准偏差为0.69%~10.8%。鱼组织中3种待测组分的检出限(LOD)均为0.010 mg/kg,定量下限(LOQ)均为0.025 mg/kg。应用该方法研究了姜黄素在团头鲂体内的药代动力学规律。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物叶片中吲哚-3-乙酸及其3种氧化产物

以玉米叶片为供试材料,建立了同时测定植物体内吲哚-3-乙酸(IAA)及其3种氧化产物吲哚-3-甲醇(ICI)、吲哚-3-甲醛(ICA)、吲哚-3-羧酸(IFA)含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。结果表明,该方法对IAA及其3种氧化产物检测的线性、精密度和重复性较好,灵敏度较高,4种化合物的检出限为0.002~1.63μg/kg,定量下限为0.007~5.43μg/kg;方法的加标回收率为89.5%~95.3%,相对标准偏差为2.3%~5.1%。玉米叶片的实际测定结果表明,IAA,ICI,ICA和IFA的含量分别为(196.25±7.10),(26.21±2.13),(18.65±2.02),(13.62±2.06)μg/kg。该方法已成功应用于小麦、豌豆、硬毛刺苞菊叶片的测定,通用性较好。     

UHPLC-Quadrupole/Orbitrap MS同步检测十字花科植物中的游离氨基酸

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-Quadrupole/Orbitrap MS)结合柱前衍生法建立了可同时测定28种游离氨基酸的分析方法,并对十字花科植物中的游离氨基酸进行检测和分析。样品用超纯水提取后,经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)衍生,采用Waters BEH C18柱作为色谱柱,以pH 5.0乙酸铵缓冲溶液和80%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测器采用电喷雾离子源,在正离子模式下进行检测。实验结果表明,十字花科植物中含有25种以上游离氨基酸,其中包括人体必需的8种氨基酸。25种氨基酸在线性范围内相关性良好,平均加标回收率为80.5%~104.4%,相对标准偏差为0.6%~4.4%。不同氨基酸检测灵敏度不同,定量下限为0.01~1.45μmol/L。该方法杂质干扰小,分析速度快,灵敏度高,适用于植物样品中游离氨基酸的同步检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定沉积物中11种藻毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛,用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1 m L。经Waters BEH C18色谱小柱,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在电喷雾正离子模式下,以超高效液相色谱-串联质谱多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:沉积物中11种藻毒素的检出限为1.0~5.0 ng/kg。对同一环境样品进行了0.1、1.0、4.0μg/kg不同水平的加标回收试验,平均回收率为70.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.3%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于沉积物中11种藻毒素的快速监测。     

超高效凝胶色谱法测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布

采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测发酵黑茶中黄曲霉毒素B_1

以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,通过正离子扫描,Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明:33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.06μg/kg和0.19μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单,适用于发酵黑茶中AFB1的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法鉴定猪肉的特异性肽生物标志物

以亲缘关系较近的猪、牛和羊3个物种的肌肉组织为研究对象,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS),筛选并确认了猪物种肉特异性肽生物标志物.3种纯肉样品经蛋白质提取、胰蛋白酶消化和UPLC-TripleTOF-MS分离鉴定,得到的总离子流图谱(TIC)与Uniprot蛋白质数据库对比分析,筛选出3个物种肉的3种高丰度同源蛋白和8种潜在的肽生物标志物;潜在的肽生物标志物经QTRAP-MS质谱的多反应模式(MRM)分析,最终确认了猪物种肉的5种肽生物标志物,其中3种肽生物标志物未见文献报道.     

基于脾脏代谢组学方法研究低聚硒化氨基多糖对黑鲷的免疫调节作用

以冷冻甲醇提取,C_(18)色谱柱和HILIC色谱柱分别分离黑鲷脾脏中的内源性代谢物,采用基于超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-TOF-MS)的非靶向代谢组学研究方法,分析了黑鲷饲喂低聚硒化氨基多糖后脾脏中内源性代谢物的变化差异,揭示了低聚硒化氨基多糖调节黑鲷免疫功能的潜在机制。采用XCMS~(plus)软件结合高分辨二级质谱数据库处理质谱原始数据,筛选出潜在生物标志物,并通过Metabo Analyst 4.0网站分析相关代谢通路。结果表明,黑鲷饲喂低聚硒化氨基多糖后脾脏中的36个代谢物发生显著变化;低聚硒化氨基多糖可通过9条代谢通路增强黑鲷的免疫机能。该研究结果为阐明低聚硒化氨基多糖的免疫增强机制提供了科学依据。     

在线富集/高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具中超痕量可迁移六价铬

采用在线富集/高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了玩具中超痕量可迁移六价铬的测定方法。以10 mmol/L硝酸铵为流动相,样品在Agilent BIO WAX NP5阴离子交换柱(4.6 mm×50 mm,5μm)中富集,再通过阀切换,以75 mmol/L硝酸铵将六价铬洗脱至Dionex AG7阴离子柱(4.0 mm×50 mm,10μm)中分离,最后经ICP-MS进行分析。优化得到在线富集时间为4 min,进样量为900μL,富集流速为0.4 mL/min,洗脱流速为0.6 mL/min。结果显示,六价铬在2～20 ng/L范围内线性良好,检出限为1.93 ng/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%。与直接进样相比,浓缩因子约为8.1倍,富集效率约为90%。对欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的3类玩具材料在5、10 ng/L的浓度水平下进行加标回收,回收率为93.4%～111%。     

相分离丙烯酸树脂/SiO2复合超疏水薄膜的制备及其性能

基于溶剂诱导相分离法,将丙烯酸树脂薄膜在含有二氧化硅和异氰酸酯三聚体交联剂的乙酸乙酯(良溶剂)和乙醇(不良溶剂)的混合溶剂中浸渍提拉,获得具有多孔结构的超疏水薄膜。分别用红外光谱、扫描电镜表征了超疏水薄膜的结构和形貌,并测试了其疏水性、自清洁性及耐磨性。当混合溶剂中乙酸乙酯与乙醇的体积比为6∶4、SiO_2的质量浓度为0.025g/mL时,超疏水薄膜的水接触角可达158°±3°,且经历35个周期的砂纸磨损(100g载重)后仍保持超疏水性,具备良好的自清洁性与耐磨性。