单分散Fe_3O_4亚微米球的合成与表征

采用溶剂热法制备出具有尺寸可调、分散性好、亲水性和超顺磁性的亚微米Fe3O4磁球,并考察了不同表面活性剂、反应时间和反应温度的影响。分别采用XRD、FE-SEM、FTIR、超导量子干涉仪(SQUID)对其结构、形貌、表面性质及磁性进行了表征。结果表明,产物为立方结构、具有单分散性的Fe3O4亚微米球,粒径在140~360nm可调。所得Fe3O4亚微米球在室温条件下的磁滞回线表现出超顺磁性,矫顽力为零。不同表面活性剂对粒径大小和磁饱和强度有一定的影响,但对其形貌和晶相结构无影响。随着反应时间的延长和反应温度的提高,颗粒粒径有逐渐减小的趋势。     

奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。     

基于氧化铁纳米材料特性的生物分离和生物检测

氧化铁纳米粒子是一种新型的磁功能材料,被广泛应用于生物、材料以及环境等众多领域.本文介绍了超顺磁氧化铁纳米粒子的制备方法,比较了各种方法的优缺点;评述了磁性氧化铁纳米粒子在细胞、蛋白质和核酸分离及生物检测中的应用,对多功能复合磁性氧化铁纳米粒子的构建, 在生物医学领域中的应用具有的指导意义.     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量。方法在0.05～1.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为84.9%～103.3%,相对标准偏差为3.2%～5.2%,定量检测限为0.02μg/kg。方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测。     

环双(百草枯对苯撑)-双2-萘甲酸三缩四乙二醇酯二元超分子给受体体系光诱导电子转移研究

本文利用核磁氢谱、吸收光谱和荧光光谱证明了环双(百草枯对苯撑)(CBPQT)与双2-萘甲酸三缩四乙二醇(N-P₄-N)在乙腈溶液中能够形成1:1的二元超分子给受体体系.瞬态吸收光谱的研究表明该超分子体系中光诱导电子转移的速率k_CS>1.0×10⁸s^-1,电子回传的速率k_CR=1.26×10³s^-1,光诱导电子转移所生成电荷分离态的寿命长达794μs.     

现代酸碱理论在有机化学中的应用

简要介绍现代酸碱理论的建立及其基本概念。现代酸碱理论包括了Brφnsted-Lowry酸碱理论、Lewis酸碱理论、HSAB理论和超酸理论。举例介绍了与物理有机化学、有机合成、有机催化等领域相关的现代酸碱理论的广泛应用。     

台风过后网箱养殖大黄鱼恢复过程中血清代谢物变化的研究

为了考察台风影响后鱼类恢复过程中血清代谢物的变化,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱,电喷雾电离源分别在正负离子模式下,对超强台风"罗莎"影响后的象山港网箱养殖大黄鱼血清进行为期半个月的测定,并通过SIMCA-P软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法辨别分析.结果表明,大黄鱼恢复过程中潜在生物标志物主要为磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱.另外还有皮五醇和牛黄胆酸.其中,溶血磷脂酰胆碱、含高不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和大于9)和牛黄胆酸在恢复过程中均呈现增加的趋势; 而含低不饱和度脂肪酰基的磷脂酰胆碱(总不饱和度之和小于8)和皮五醇则呈现减少的趋势.这些代谢指标物的变化,体现了大黄鱼在台风后恢复过程中,通过皮质类激素调节脂类物质代谢的结果.     

双氧水催化氧化-萃取法戊烷超深度脱硫技术

以双氧水为氧化剂,采用蒸馏水做溶剂,研究了催化氧化-萃取法生产超低硫戊烷技术,考察了催化剂、助催化剂以及氧化条件对脱硫效果的影响。在戊烷10mL、双氧水0.5mL、催化剂钨酸0.009g、助催化剂甲醇0.8mL、温度50℃、时间100min条件下反应,在剂油比为2:1的条件下用蒸馏水于15℃萃取反应混合物15min,戊烷中的硫含量由24.4mg/L降至0.5mg/L,脱硫率可达98.0%。     

中国海大陆架沉积物超细标准物质系列研制

5个中国海大陆架沉积物标准物质的原样分别取自东海和南海,样品风干后,先经球磨制备成200目的均匀粉体,再用气流磨进一步加工成超细粒度的均匀样品.采用激光粒度仪检测了样品的粒度分布,5个样品的平均粒度均小于4 μm(约800目).采用高精度的XRF检验了样品的均匀性并以高灵敏度的ICP-AES、ICP-MS相配合确定了其最小取样量(5 mg).有12个实验室参加了合作定值研究,定值组分均为60个,其中MSCS-1,2分别有50和51个组分定为标准值,MSCS-3,4,5有52个组分定为标准值.全组分百分总和分别为99.9%, 99.9%, 100.4%, 100.1%和99.7%.     

化学/电化学腐蚀法快速制备超疏水金属铝

提出一种金属铝超疏水表面的快速制作方法. 先以化学腐蚀在铝表面形成微米级粗糙结构, 再通过电化学腐蚀构筑纳米结构, 在20 min内完成了超疏水表面所需粗糙结构的制备. 这种化学腐蚀/电化学腐蚀两步法比单独化学或电化学腐蚀方法在时间上缩短了1~2个数量级, 且不受铝材晶形限制, 同时电化学腐蚀所用电流密度也降低了1个数量级, 降低了对电源设备的要求, 可望大规模应用于工业生产和其它金属的超疏水表面制备.