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991.
超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用分析鸭蛋黄中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05 μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10 μg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为50.2%~101.3%。实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测。 相似文献
992.
993.
994.
环丁烷嘧啶二聚体(CyclobutanePyrimidineDimer,CPD)是紫外线对DNA损伤导致皮肤癌的首要环节,XPC-hHR23B是最早作为对CPD的损伤识别剂的,但其识别效率很低.本文首次采用分子力学方法模拟了一种新的手性金属配合物?,Λ-[Ru(IP)2dppz]2 对含G:T错配的CPD双螺旋DNA的识别作用.模拟结果显示:金属配合物[Ru(IP)2dppz]2 的两个手性异构体都对含G:T错配的CPD双螺旋DNA具有识别作用,识别的过程体现了很强的手性选择性、沟选择性和位点特异性.同时,我们发现:在Λ-[Ru(IP)2dppz]2 插入到CPD后,形成CPD的两个T碱基由原来的敞口形状部分地转为近平行状,使其在构型上得到初步的修复. 相似文献
995.
超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分 总被引:2,自引:0,他引:2
采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释,超声波提取,样液过滤后以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.4%磷酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。整个分离过程在9.5 min内完成。以加标蜂胶样品做添加回收测定,12种化合物的回收率为90.1%~104.3%,相对标准偏差为2.12%~4.90%。该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法,已应用于实际蜂胶样品的测定。 相似文献
996.
997.
β-环糊精与水杨酸包合物的合成与结构 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了β-环糊精与水杨酸的包合物b-cyclodextrin-salicylic acid (β-CD-sal) [(C42H70O35)2•(C7H6O3)2•(H2O)24], 用X射线单晶衍射、元素分析和核磁共振对其分子结构进行了表征. X射线单晶衍射结果表明: 包合物的晶体属于单斜晶系, 空间群为C2, a=1.9269(5) nm, b=2.4395(7) nm, c=1.6095(4) nm, β=107.816(5)°, V=7.203(3) nm3, Z=4, Dc=1.373 g•cm-3, F(000)=3176, R[I>2σ(I)]=0.0971. 在形成的2∶2包合物中, β-环糊精通过羟基间的氢键形成头对头的二聚体, 两个水杨酸分子以不同的形式与环糊精形成包合物, 其中一个水杨酸分子寄居于环糊精的空腔中, 而另一个水杨酸则位于由两个环糊精形成二聚体的空隙中. 相似文献
998.
通过控制反应配比, 首次合成了三种具有不同加成数目的水溶性C60精氨酸衍生物, C60[HNC(NH)NH(CH2)3CH(NH2)COOH]nHn (n=2, 6, 8). 采用FT-IR, UV, RF, 1H NMR, 13C NMR, LC-MS, EA, 粒径分析, 透射电镜等手段对其结构进行了表征. 同时采用化学发光法考察了三种具有不同加成数目的C60精氨酸衍生物对活性氧自由基(超氧阴离子O2-.及羟自由基•OH)清除能力, 结果表明, C60精氨酸衍生物对活性氧自由基具有优良的清除能力, 且清除能力与加成基团供电效应、空间位阻及C60精氨酸衍生物在水中的聚集形态等因素密切相关. 相似文献
999.
超高效液相色谱法检测化妆品中的12种磺胺抗生素 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法。采用Acquity UPLCTM BEHC C18 色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱。样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm。12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2~3 μg/g,在1~25 mg/L(磺胺硝苯为0.5~12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.9997)。添加水平为40, 8 μg(磺胺硝苯为20, 4 μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%~98.1%和80.1%~96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6)。结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要。 相似文献
1000.