应用近红外技术测定黄豆粕中水分、蛋白质和粗脂肪

应用近红外分析仪（NIR）快速测定黄豆粕中水分、蛋白质和粗脂肪的含量,通过光谱扫描统计分析,分别找出测量黄豆粕水分、蛋白质、粗脂肪的波长及校准常数值,经数理统计分析结果表明：近红外法与常规水分测定法经典凯氏定氮法、索氏浸提法所测定的结果呈密切的线性相关,检测结果令人满意。     

三亚甲基碳酸酯基响应性脂肪族聚碳酸酯的研究进展

脂肪族聚碳酸酯是一类可生物降解、生物相容性的材料,在生物医药方面引起广泛关注。两亲性脂肪族聚碳酸酯聚合物中,聚碳酸酯部分凭借其疏水性能处于胶束内核部位,且该部分通过物理包覆、化学键合等方式使聚合物与药物相结合,提升了响应环境下药物运输与释放的方式与能力。因此,本工作对近年来响应性脂肪族聚碳酸酯的研究进展进行了综述,主要阐述了具有外环境刺激响应(pH、光、温度和氧化还原)脂肪族聚碳酸酯的合成、响应原理、在药物传递和释放方面的应用。     

ESR方法检测竹红菌素的半醌负离子自由基

从顺磁共振波谱检测到通过竹红菌素的光诱导还原和基态竹红菌素跟脂肪胺的电子转移两条途径所得到的自由基信号, 并由电化学还原得到同一自由基, 确认它为半醌负离子自由基。竹红菌素溶液中加入芳香胺观察不到ESR信号。它的3,10位上与醌基相邻近的羟基离解以后, 无论在基态还是在激发态都观察不到ESR信号。此外, 还从吸收光谱观察到半醌负离子自由基吸收以及竹红菌素跟脂肪胺之间的相互作用。     

饲喂频率对鲈鱼生长及体生化成分的影响

选取同一种饵料设置1次·d-1、2次·d-1、3次·d-1、4次·d-14个饲喂频率,采用静水连续充气养殖系统,在盐度为26.0%～27.0%、温度为26～30℃条件下对鲈鱼(85.95±2.04)g进行为期40d的生长实验.结果表明:(1)饲喂频率影响鲈鱼的生长是由食物转化率和摄食率的提高共同引起的.(2)水分含量随饲喂频率的增高而保持不变;蛋白质含量随饲喂频率的增加,基本保持不变;脂肪含量随饲喂频率的增高而明显减少;灰分含量随饲喂频率的增多而明显增加.(3)鲈鱼的适宜饲喂频率为2次·d-1.     

脂肪族氨基酸二肽与水团簇的理论研究

用ABEEMσπ/MM模型和MP2/6-31+G(d)//B3LYP/6-31G(d)方法研究水合效应对脂肪族氨基酸二肽的影响.从结构和能量两方面说明Leu残基在蛋白质中起成旋作用,Val和Ⅱe残基在蛋白质中起解旋作用.同时得出:水分子严重影响了二肽分子的骨架二面角;对于结合相同数目水分子的团簇倾向于形成含有环状氢键的结构,并且含有环状氢键团簇的结合能大于含有链状氢键团簇的结合能.     

2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]-乙基氯甲酸酯对脂肪胺类化合物的荧光标记及质谱鉴定

利用新型荧光标记试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂, 在Eclipse XDB-C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱,实现了12种脂肪胺类化合物完全基线分离.检测最佳激发和发射波长分别为300和400 nm.通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式实现了在线的柱后质谱鉴定.对土壤中脂肪胺类化合物的测定快速、准确,具有良好的重现性.荧光定量检测的回归系数大于0.9991; 检出限为10.1～0.3 fmol.     

污水中脂肪胺荧光衍生物的高效液相色谱分离及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH 9)为催化剂,40 ℃下衍生反应10 min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了污水中脂肪胺的定性及相应含量测定.脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检出限在10.57～37.83 fmol.     

凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化.111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.目标化合物的保留时间为2.4 ～33.8 min,线性相关系数为0.984 5 ～0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60% ～120%,相对标准偏差为0.6% ～19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20 ～960 μg/kg,定量下限为0.40 ～2 400 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求.     

EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺

采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)作为柱前衍生试剂, 在Hypersil BDS C18反相色谱柱上(4.6 mm×200 mm, 10 μm i.d.), 采用梯度洗脱在20 min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离. 最佳检测波长为λex/λem=270 nm/430 nm. EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性(紫外和荧光): 紫外吸收强度之比为3.2∶1, 相对荧光强度之比为30.0∶1~105.4∶1, 荧光量子效率之比为43.0∶1. 通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定. 质谱灵敏度之比为1.6∶1~6.2∶1. 建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点, 回归系数大于0.9995, 检出限为4.0~12.7 fmol.     

手性质子酸催化酮的不对称直接α-烷基化反应研究

在有机合成中,羰基化合物的α-烷基化反应是一种重要的碳碳键形成策略.羰基化合物的不对称α-烷基化反应已经有较多的研究报道,但是,在已有的报道中多是使用脂肪醛作为烷基化反应的给体和手性胺作为催化剂.手性胺催化脂肪酮的不对称α-烷基化反应其立体选择性不是十分理想.西南大学化学化工