钪-乳酸-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton-X-100体系的显色反应及应用研究

在pH8.1～8.8,有 Triton X-100存在下,Sc(Ⅱ)与乳酸(L)及 5-Br-PADAP(R)形成胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为6.08×10～4L·mol～(-1)·cm(-1)。络合物组成为Sc:L:R=1:1:2。由于乳酸的存在,显色体系灵敏度和选择性都得到提高。本法用PMBP萃取分离干扰组分后,可测定钨矿及其浸出渣中微量钪,相对标准偏差为1.7％～2.7％。     

甲酸－异丙醇体系分离蛋白质时甲酸的作用研究

 本文在反相高效液相色谱上，用甲酸－异丙醇体系作流动相，研究了甲酸浓度变化对蛋白质分离的影响。结果表明当甲酸浓度增加时，蛋白质的保留时间减小和计量置换模型之值的降低反映了甲酸在这个体系中具有洗脱剂的作用。甲酸使蛋白质在流动相中的溶解度增大，具有离子对试剂的作用。在这个体系中甲酸还具有破坏蛋白质结构的功能。     

直接紫外法测定混合表面活性剂的临界胶束浓度

临界胶束浓度(C.M.C.)是表征表面活性剂性质的重要指标之一,是决定表面活性剂用量的依据。近年来,由于混合表面活性剂的协同增效作用,混合表面活性剂已被广泛用于生产和分析中,而其C.M.C.值报道较少。本文对工业生产和分析测试中常用的十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、十二烷基二甲基苄基氯化铵(DDMBAC)与辛基酚     

(S)-3-苯基-2-氨基丙硫醇盐酸盐的合成

以L 苯丙氨酸为原料经还原反应得到氨基醇,用Boc基团进行氨基保护后得到(S) 3 苯基 2 叔丁氧羰基氨基 1 丙醇,甲磺酰化后与硫代乙酸钾在DMF中反应得到(S) 3 苯基 2 叔丁氧羰基氨基 1 丙硫醇乙酸酯,再分别脱除乙酰基,氨基保护基后得到(S) 3 苯基 2 氨基丙硫醇盐酸盐.并用元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对中间体和目标化合物进行了表征.     

响应面法优化石油烃含量测定的前处理条件

红外光谱法被广泛应用于水体、土壤等样品中石油烃残留的检测,样品预处理是红外光谱法测定水产品中石油烃残留的关键步骤。本文通过响应面分析法,对鱼肉的皂化条件进行优化,建立了回归模型,优化后预处理条件如下:皂化温度30℃,皂化时间20h,6mol/LNaOH溶液16.5mL。在此条件下,鱼肉得到了较为完全的皂化,结合溶剂萃取、柱吸附处理,将红外光谱法成功应用于水产品中石油烃的残留检测。     

荧光法研究左氧氟沙星与人血清白蛋白作用机理及含量测定

利用荧光及紫外光谱法研究了水溶液体系中左氧氟沙星(LVFX)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用机制。结果表明左氧氟沙星对人血清白蛋白的荧光有较强的猝灭作用,其猝灭类型主要为静态猝灭。在不同温度下求得了左氧氟沙星与人血清白蛋白的结合常数k,发现随反应温度上升k值下降。由热力学参数,确定了左氧氟沙星与人血清白蛋白的结合作用主要为色散力。用同步荧光技术考察了左氧氟沙星对人血清白蛋白构象的影响,又根据Foerster理论,测得了左氧氟沙星与人血清白蛋白结合的能量转移效率,相互结合距离。进一步证明了该反应是单一静态猝灭过程,阐述了其猝灭机理是通过能量转移产生的。研究发现人血清白蛋白荧光猝灭程度的对数与左氧氟沙星含量有良好的线性关系,25℃时线性范围为:2.0×10-6—2.4×10-5mol·L-1,检出限为1.2×10-7mol·L-1。用于片剂中左氧氟沙星含量的测定结果满意,相对标准偏差为:1.5%—2.1%,回收率为:94.8%—97.7%。     

在溴代十六烷基吡啶存在下5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量铁的研究

研究了显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)与铁(Ⅱ)显色反应条件,在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶增溶增敏。铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为Fe(Ⅱ)∶R=1∶2,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556nm与λ2=748nm。选择748nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε748=3.3×104L·mol-1·cm-1。铁含量在0—30μg/25mL范围内服从比耳定律。此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠。     

原子吸收光谱法测定TG6钛合金中痕量镍不确定度的分析

通过对原子吸收光谱法测定TG6钛合金中痕量镍的不确定度的系统分析,阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中镍的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度,并对这些分量进行了量化计算,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度.同时通过评估,得出影响镍含量测定不确定度的主要因素是测量试液中镍浓度引起的不确定度.     

气相色谱-质谱法测定回收环己烷中杂质含量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定环己烷中乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯含量的方法.环己烷直接进样,通过毛细管柱DB-5,30m×0.25mm×0.5μm分离,由电子轰击源(EI)选择离子监测(SIM)模式下进行检测.结果表明,杂质的校准曲线相关系数均在0.9974-0.9996,相对标准偏差为4.6%-8.9%,回收率为93.3%-105.0%.