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153.
气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量。检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS)。在0.5~4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%~86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~7.2%。衍生物的峰面积与样品浓度在10~1000 μg/L(DES和DIS) 和5~500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99。 相似文献
154.
采用中性盐雾试验和剥落腐蚀等方法研究了微量稀土元素Sc对Al—6Mg—Zr合金焊接接头耐蚀性能的影响,并用金相显微镜和透射电子显微镜观察合金焊接接头的微观组织、探讨其腐蚀机理。结果表明,添加了Sc元素后的Al—6Mg—Sc—Zr合金焊接接头比Al—6Mg—Zr合金具有更好的耐蚀性能。研究认为,添加Sc元素能有效地细化晶粒,形成的Al3(Sc,Zr)第二杷能强烈地阻止位错和亚晶界的运动,提高了合金的再结晶温度,从而使合金组织中的β(Mg5Al8,Mg2Al3)沉淀相分布均匀、呈弥散分布,最终使合金的腐蚀敏感性降低。 相似文献
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157.
固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 总被引:16,自引:0,他引:16
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法,分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标,用ENSPE柱进行提取,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85%-90%;检出限可达0.5μg/kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。 相似文献
158.
液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物 总被引:19,自引:0,他引:19
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC—MS/MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ—d5、AOZ-4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理,15min可将4种代谢产物完全分离并测定。提出了HPLC—MS/MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为85%-118%;定量限(LOQ)为0.1μg/kg;检出限(LOD)为0.03μg/kg。 相似文献
159.
氨基酸植物组织传感器的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
选择苹果及仙人球的组织切片作生物催化材料,同氨气敏电极组合,研制了2种对L-谷氨酰胺及L-天冬酰胺选择响应的新型的组织传感器。研究和讨论了传感器的最佳工作条件。用该组织传感器测定了L-天冬酰胺脱氨酶和L-谷氨酰胺脱氨酶的动力学参数K_m和V_m。 相似文献
160.
肺癌组织中微量元素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用ICP等离子体发射光谱法测定了肺癌组织中Cd、Cr、Co、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Se、Al、Ba、Zn、Fe、Cu、Be等16种微量元素古量。结果显示.与同侧无癌肺叶组织相比较,肺鳞癌和肺腺癌组织中Cr、Cu和Mg含量均显著升高.Cd、Mn和Zn含量均显著降低。两型肺癌组织中Cd、Fe和Ba3种元素音量之间存在明显差异.而两型肺癌的同侧无癌肺叶组织的微量元素含量之间除Cd外均无明显差异。 相似文献