用HNMR法测量过渡元素离子的磁矩

磁化率和磁矩的数据对于配合物化学键型的研究和空间构型的分析有重要作用. 磁化率的测量方法有多种,其中以古埃法和据其原理而改进的永磁天平法较为常见.此法的缺点是实验步骤繁琐、样品用量大、精度欠佳.近来有人相继提出用激光摆法和NMR双谱仪法等新方法来进行测量,所得结果数据很好.本文介绍根据D.F.Evens所创立的方法,利用~1HNMR波谱来测量过渡元素离子化合物的磁化率和磁矩.     

哪些食物的必需微量元素含量丰富(一)

人们每天都接触不同种类不同数量的各种食物，但哪一些是富含微量元素的呢？什么因素会影响微量元素吸收？偏食儿童为何会出现这样或那样的营养缺乏症？这里面的学问大着呢，主要有一个如何选择食品的问题在里头。一般来说，肉类食品含有较丰富的锌和铁，尤其是牛肉中的锌含量比较高，达46．5mg／kg；而鱼肉中的含锌量要相对低一些，只有9．2mg／kg；动物内脏，如肝脏含锌、铁也很高，婴儿在5至6个月时开始加食肝泥等辅助食品可以有利于其对锌、铁的吸收。     

四苯硼酸盐的热化学研究——Ⅱ.一价四苯硼酸盐的标准生成焓

本文用自行建立的精密溶解层热装(?)测定了298.15K时,NH_4BPh_4、KBPH_4、RbBPh_4、CsBPh_4、TlBPh_4、AgBPh_4和HgPh_2七种沉淀反应的反应焓,由此计算了一价四苯硼酸盐的标准生成焓、熵及吉布斯自由能.     

5－氟尿嘧啶－卟啉化合物的合成及抗癌活性

以37％－45％的产率合成了六个新的5－氟尿嘧啶-卟啉化合物，通过元素分析 、红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱和质谱确定了其结构。抗癌试验表明，化 合物A3，A4，A5对Hela（宫颈癌细胞）有明显的抑制作用。     

CaClH2PO4·H2O的合成及其性质的研究

本文介绍了CaClH_2PO_4·H_2O的合成和纯化的方法。用精密量热计系统测定了CaClH_2PO_4·H_2O的标准生成焓在298.15K时为-2282.34kJ mol~(-1)。评述和讨论了热分解反应的化学动力学性质,测定了分解反应的级数和表现活化能。     

The Effect of Nb Loading on Catalytic Properties of Ni/Ce0.75Zr0.25O2 Catalyst for Methane Partial Oxidation

In this study,the effect of Nb loading on the catalytic activity of Ce_(0.75)Zr_(0.25)O_2-supported Ni catalysts was studied for methane partial oxidation.The catalysts were characterized by BET,H_2 chemisorption,XRD,TPR,TEM and tested for methane partial oxidation to syngas in the temperature range of 400-800℃at atmospheric pressure.The results showed that the activity of methane partial oxidation on the catalysts was apparently dependent on Nb loading.It seemed that the addition of Nb lowered the catalytic activity for methane partial oxidation and increased the extent of carbon deposition. This might be due to the strong interaction between NiO and Nb-modified support and reduction of surface oxygen reducibility.     

[(C~8H~8)Y(μ-OC~6H~5)(THF)]~2的合成和晶体结构

本文用(C~8H~8)Y(μ-Cl)(THF)]~2与NaOC~6H~5以1:2摩尔比在四氢呋喃中反应, 合成了新的中性配合物[(C~8H~8)Y(μ-OC~6H~5)(THF)]~2, 经过分离, 在-30℃下培养得到无色晶体, 用元素分析, 核磁共振和质谱进行了鉴定, 并以X-射线衍射测定了晶体结构。     

烷烃电离能和生成焓的相关性

根据化合物形成过程中价电子能量变化与生成焓之间的关系, 推导出烷烃的生成焓和电离能之间的关系. 以21个烷烃化合物为模型将实验测定的电离能与标准生成焓进行直接关联, 证实了模型方程的适用性, 所得回归方程的相关系数达到0.9999, 估算值与实验值之间的标准偏差仅为0.03 eV. 同时还利用实验测定的标准生成焓对一系列烷烃的电离能作了预测.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定钢及合金中钨和钼

以tiron作为柱前衍生试剂,用含3mmol·L-1pH 3.8的HOAc-NaOAc,40mmol·L-1TBA-Br和2mmol·L-1tiron的甲醇-水溶液(53+47)作流动相,在C18柱上,于15min内实现了WO42-、MoO42-的分离测定。钨和钼的检出限分别为5.98和3.20ng·ml-1。方法快速,选择性好,用于钢及合金中高含量钨和钼的测定,结果与标准值相符。     

有机化合物中硫元素的微量库仑分析

含硫有机化合物在竖式石英燃烧管中,于氧气流下经950℃高温燃烧分解,生成的二氧化硫(或三氧化硫)通过含双氧水的石英棉转化管,转化为硫酸。硫酸泵入电解池后,进行酸-碱库仑滴定。本法操作按时间程序控制进行,每次分析时间为15分钟,分析绝对误差为±0.5％对含磷的有机硫化合物及含钠、铁、铜、钼、镍、镧等金属的有机硫化合物,如在样品上复盖一层三氧化钨进行燃烧分解,也可获得满意的结果。