GC–MS法测定猪肉样品中盐酸克伦特罗残留

建立了乙酸乙酯提取、SCX小柱净化、GC–MS分析、外标法定量的猪肉样品中盐酸克伦特罗残留的检测方法。盐酸克伦特罗在10.24~512.0 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7。在1.92,5.12,12.80μg/kg添加水平下的回收率为73.0%~84.8%,测定结果的相对标准偏差为4.3%~8.2%(n=6)。2日间3浓度点的日间平均回收率在77.1%~81.2%之间,相对偏差在1.3%~5.3%之间。该方法简便、快速,精密度和准确度较好,能满足日常大批量猪肉样品中盐酸克伦特罗残留的检测要求。     

UiO-67分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中6种大环内酯类兽药残留

建立了以金属有机框架材料UiO-67作为吸附剂的分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中6种大环内酯类兽药残留的方法。样品经pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液提取,加入自制金属有机框架材料UiO-67吸附目标物。经甲醇洗脱后,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式（MRM）定量分析：6种大环内酯类药物在0.1～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,回收率为74.8%～102.5%,相对标准偏差（RSD）为4.3%～9.3%,检出限为0.05～0.5μg/kg,定量限为0.2～1.5μg/kg。     

野猪肉和家猪肉中Ca、Cu、Fe和Zn的测定及比较

用硝酸、高氯酸混合酸消解样品,采用原子吸收光谱法,测定了野猪肉和家猪肉中的钙、铜、锌、铁的含量,并对其结果进行了分析.各元素在实验范围内,线性关系良好,回收率在98%-102%之间.野猪肉和家猪肉中钙含量分别为5.02μg·g-1和5.01μg·g-1,没有差异;而野猪肉和家猪肉中的Zn、Fe、Cu分别为39.95μg·g-1、27.50μg·g-1、13.62μg·g-1和9.53μg·g-1、Fe10.21μg·g-1、Cu 8.52μg·g-1;显著高于家猪肉.测定结果显示野猪肉含有丰富的Zn、Fe、Cu元素,具有较高的营养和保健价值,应合理开发利用野猪资源.     

固相萃取/气相色谱-质谱同时测定猪肉中4种β-激动剂类药物残留量

β-激动剂(属于苯乙胺类药物,PEAs)是一类可以引起交感神经兴奋的类似肾上腺素的药物。一些β-激动剂如克伦特罗、沙丁胺醇、特布它林、非诺特罗可使多种动物(牛、羊、猪、家禽等)体内的营养成分由脂肪组织向肌肉组织转移,从而显著提高胴体的瘦肉率和饲料转化率,因此常用做饲料     

固相萃取-超高效合相色谱法测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺的含量北大核心CSCD

在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入体积比8∶2的正庚烷-异丙醇混合溶液1 mL,涡旋3 min溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效合相色谱仪分析。采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱作固定相,设置柱温40℃,系统背压13.8 MPa,以不同体积比的超临界二氧化碳和含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长224 nm处用外标法测定(-)-氟苯尼考、(+)-氟苯尼考及它们的代谢物氟苯尼考胺的含量。结果显示:3种目标化合物的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.05 mg·kg^(-1)[(-)-氟苯尼考和(+)-氟苯尼考]和0.1 mg·kg^(-1)(氟苯尼考胺)。以阴性猪肉样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,3种目标化合物的回收率为81.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~9.0%。方法用于20份猪肉样品的分析,仅在1份样品中检出(-)-氟苯尼考(248μg·kg^(-1))。     

基于功能化MOFs气敏材料结合荧光光谱技术检测冷鲜猪肉新鲜度的可行性研究

金属有机骨架材料(MOFs)是一类高比表面积、结构多样性、可修饰性较强的无机配位多孔骨架材料，在挥发性有机化合物的吸附、传感等领域有巨大应用前景。新鲜度的评价对于肉类工业发展具有重要意义，肉类在品质劣变时会产生挥发性物质，是指示其新鲜度变化的灵敏的信息。据此，研究制备了一种基于荧光传感的冷鲜猪肉新鲜度指示MOFs复合膜，并且依据膜对劣变挥发性化合物的响应信息、对应猪肉样品的新鲜度指标(TVB-N值)建立PLS定量分析模型，证实其有望成为冷鲜肉品质劣变监测的新技术。主要结论如下：以六水硝酸锌∶对苯二甲酸=2∶1的比例，并向其中添加浓度为2×10^-3 mol·L^-1的罗丹明B,制备得到RhB@MOF-5,并对其进行表征。根据RhB@MOF-5吸附冷鲜猪肉劣变气味前后的红外光谱变化，推测其中可能有胺类物质。之后以MOF∶PVDF(w/w)=4∶5的比例按照混合基质法制得MOFs复合薄膜。并通过贮藏期实验验证了MOFs复合膜的贮藏稳定性，证明其能在4℃避光环境中维持至少60 d的荧光稳定性。此外，利用MOFs复合膜结合荧光传感技术对冷鲜猪肉整个劣变期...