高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)进行分离,流速为1.0mL/min,进样体积为5μL,二极管阵列检测器,检测波长为254nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0～40.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法对特定杂质的回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。     

基于特定消谐技术产生任意波形的研究

从特定消谐的原理出发,建立了产生谐波的数学模型,分析了开关角与各次谐波之间的关系,得到产生谐波不宜采用查表法而应实时计算的结论.对于特定消谐式逆变器的实时控制,进行了硬件和软件方面的设计,并举例分析了实验结果.     

科学家首次用小分子钯催化剂激活特定蛋白质

<正>近期,北京大学化学与分子工程学院陈鹏课题组首次利用小分子钯催化剂激活了活细胞内的特定蛋白质,相关研究成果在线发表于《自然-化学》杂志。利用化学小分子调控生物大分子是化学与生命科学交叉领域内受到长期关注的问题,而如何在活体环境下实现高度特异的调控是目前面临的最大挑战之一。陈鹏课题组将基于钯催化剂的"脱保护反应"与非天然氨基酸定点插入技术相结合,通过优化生物相容的小分子钯催化剂和化学保护基团,成功发展了一种活细胞内的普适性蛋白质激活技术。     

非正则平移分布位置参数极大似然估计的极限分布及渐近有效性

In this paper, we consider the location model Y=θ e,where θ is an unknown parameter, and e is the error belonging to the interval [a, b]. We assume that e has the following density function.     

光补偿双层电控双折射液晶显示

电控双折射液晶显示（ECB LCD)存在视角小的问题。为了解决这个同题，作者提出了双层电控双折射液晶显示(D—BCB LCD)，施加电压后，这种显示可获得大视角。在这种装置中。以延迟补偿的概念为基层，每一液晶层补偿随枧角变化的延迟。然而，光补偿只在施加特定电压时才起作用。本文的目的提出一种新补偿膜使D-BCB LCD在任何状态下具有大视角。     

平面上四点构成矩形的两个充要条件

开展平面上n点构成特定n边形的充要条件的研究,有利于平面几何竞赛试题的编制．本文给出平面上4点构成矩形的两个充要条件,为特定n边形的构成条件的研究作一铺垫．     

固相萃取/气相色谱-质谱法对接触食品的塑料制品中24种芳香族伯胺迁移量的同时测定

建立了固相萃取/气相色谱-质谱同时测定接触食品的塑料材料和制品中24种受限的芳香族伯胺特定迁移量的分析方法.样品中24种目标物用蒸馏水浸出后,经固相萃取小柱富集净化,再用叔丁基甲醚洗脱,洗脱液氮吹浓缩定容后用气相色谱-质谱法测定.不同的芳香族伯胺,方法的检出限略有差异,为0.01 ～1 μg/kg;各种芳香族伯胺的含量在10 μg/kg时获得的相对标准偏差(n=6)为3.8% ～14.7%.方法完全满足欧盟指令2007/19/EC对接触食品的塑料制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求.利用该法检测了43批近期经宁波口岸出口的接触食品的塑料制品,仅有2批次分别检出了2-氯苯胺和二甲基苯胺.     

基于凹面光栅的特定蛋白分析仪结构设计及性能分析

为解决罗兰光栅光谱成像不易直接读取、平面场凹面光栅成像算法复杂等问题,设计了一种基于全息凹面光栅原理的用于特定蛋白分析仪生化检测的分光光度计。该结构以罗兰光栅为基底,采用双透镜作为过渡元件,将罗兰光栅的曲面成像过渡成平场光谱,同时采用光学设计软件Zemax对该结构进行模拟和优化。优化结果表明,分光光度计能够实现光谱平场化,工作波段为320～800 nm,最高分辨率可达0.5 nm,整体分辨率优于1.7 nm,可被光电二极管阵列直接读取,结构特性满足特定蛋白分析仪的测量要求。样机实验结果与模拟结果一致,仪器重复性、准确度、稳定性及线性度均达到行业标准。     

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。     

气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1:1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～2.0 μg/kg的范围内。加标水平在10 μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%～118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%～9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。