微柱固相萃取-毛细管液相色谱在线联用技术

以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用。用65 mm×0.45 mm i.d.5μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能。线性范围为0.01~0.5 mg/L;保留时间、峰高以及峰面积的相对标准偏差分别为1.4%~2.2%、4.2%~5.7%和6.0%~10.1%,标准曲线回归系数(r)大于0.998。与直接进样相比,所用方法使检出限降低3个数量级,浓度检出限为6.0 ng/L(S/N=3)。另外,对多环芳烃化合物的富集倍数在30~100倍。采用该方法在大连香炉礁海水中检测到了萘,通过向空白海水中加标样,确定海水中萘的检出限为0.128μg/L(S/N=3)。填充毛细管固相萃取柱的优点是柱性能重复可靠,商品填料种类丰富。     

4种重金属离子对海水青鳉胚胎发育及仔鱼的急性毒性研究

为研究重金属对海洋生物的毒性影响及敏感性, 本文以海水模式鱼—–海水青鳉(Oryzias melastigma)为对象, 分析4种代表性海水重金属污染物铜、镉、铅、汞对其胚胎发育和仔鱼生长期的24h急性毒性. 结果显示: 海水青鳉发育阶段对4种重金属离子都很敏感, 且都产生明显毒性影响. Hg²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺对海水青鳉胚胎发育期24h LC50最低值分别为2.34μg?L^-1 (I期)、0.72mg?L^-1 (IV期)、22.65μg?L^-1 (I期)、27.32μg?L-1 (I期), 对青鳉胚胎发育毒性大小的排序为Hg2+>Pb2+>Cd2+>Cu2+. Hg2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+对海水青鳉仔鱼期24h LC50最低值分别为0.018 mg?L^-1 (7日龄)、0.48mg?L^-1 (8日龄)、1.87mg?L^-1 (6日龄)、1.86mg?L^-1 (5日龄), 对青鳉仔鱼毒性大小的排序为Hg²⁺>Cu²⁺>Cd²⁺>Pb²⁺. 由此得出重金属对海水模式鱼的胚胎和仔鱼发育的敏感期, 并经实验得到其最低敏感浓度, 也为进一步开展海水重金属的生物监测提供了参考依据.     

一种新的测定锶的高选择性光工法的研究: 用新显色剂DBC-偶氮氯膦测定合金及海水中的锶

研究了新型显色剂二溴-氯偶氮氯膦与锶的显色反应及锶的分析, 发现锶能与这一显色剂在酸性条件下生成一种稳定的蓝紫色配合物, 在丙酮、EATA和硫酸钠存在下, 采用双波长分光光度法可有效地解决钙, 钡, 镁, 铁等三十余种元素的干扰, 用本方法测定了海水、氧化镁试剂和硅铁合金中的锶, 取得满意结果.     

火焰原子吸收光谱法测定海水中微量铁和锌

海水中铁和锌为微量金属元素,在海水富营养化研究和赤潮调查的监测中,铁、锌是必测项目,但《海洋监测规范》中未见有关海水中铁的分析方法。     

利用导电涂膜直接电解海水法防护生物腐蚀1模拟和测量技术

基于电化 学微探针 和微弱 信号检测 技术, 采用 四电 极体 系、双恒 电 位仪、锁相 相 关测定系统 以及三维 微调装 置建立模 拟和测量 系统,将 首次实 现对利 用导 电涂 膜直 接电 解海 水法 防护生物腐 蚀中微 米尺度内 痕量 Ｃｌ Ｏ － 浓度 的测量．本 文报道 了模拟和 测量实验 的阶段 性进展．     

液滴撞击液膜的流热耦合界面追踪方法数值模拟

采用界面追踪方法研究蒸馏过程中液滴撞击高温薄液膜的流动和传热特性,将数值结果与解析解和实验进行比较验证模型的正确性,研究气液界面和热流分布的演变过程.同时,分析液滴We数和无量纲液膜厚度对传热的影响.液滴撞击后的热流密度分布显示：液膜可分为撞击区、过渡区和静态区.由于液滴的撞击作用,强制对流是撞击区内主要的传热机制.增大液滴的韦伯数或减小无量纲液膜厚度会加强热量传递.随着液滴韦伯数的增加,冲击引起的扰动增强,在动量和能量共同作用下,平均热流密度明显增大,撞击区冠状水花越明显.无量纲液膜厚度越小,平均热流密度越大,且有更长的时间保持高热流密度换热.     

离子色谱法检测海水中常见阴离子的前处理法研究——电解银电极法

提出一种采用电解银电极降低海水中大量Cl 的浓度的前处理法 ,以便海水中微量的Br ,NO3 以及SO4 2 可以采用快速、灵敏的离子色谱法检测 .该前处理方法简单 ,快速 ,所测量的离子回收率均在 95%以上     

海水中硝酸盐的无阀连续流动分析

建立了一种无阀连续流动分析方法和装置,仅用一台多通道蠕动泵传送试剂和样品,无需依靠注入阀、电磁阀和定量环进行试剂或样品的选择和定量输入.样品通过铜-镉还原柱,将硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后用重氮-偶氮光度法进行测定.研究结果表明,硝酸盐的线性范围为5 ～ 180 μmol/L,方法检出限为0.27.μmol/L,对10和80 μmol/L硝酸盐溶液连续测定11次,相对标准偏差分别为1.4％和1.3％,不同盐度的实际水样加标回收率在99.4％ ～ 106.1％之间.测定结果与流动注射分析法相比,无显著性差异.与流动注射分析相比,无阀设计装置大大降低了成本,操作更加简便,有利于在普通实验室或现场连续监测中推广使用.本方法成功应用于厦门西港海水样品中硝酸盐的测定以及九龙江河口区的硝酸盐走航式监测.     

固相萃取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定海水中6种金属元素

为了实现海水中金属元素的绿色分离和快速检测,建立了新型螯合树脂为填料,固相萃取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定海水中6种金属元素含量的方法。海水中Cu,Pb,Co,Ni,Cr,Mo金属离子与亚氨基二乙酸型螯合树脂形成螯合物,经固相萃取、洗脱,实现金属离子从海水中定量分离富集。在最佳实验条件下,测得方法的相对标准偏差（RSD）为1.7 %～3.6 % ,加标回收率为82.6 %～102 %,检出限为0.03 μg /L～0.15 μg /L。本研究采用亚氨基二乙酸型螯合树脂为填料的固相萃取,实现了海水分析的绿色样品前处理方法,与ICP-MS相结合用于海水标准样品和实际样品的分析,获得了满意的结果。