STUDY ON THE RECOVERY OF AgNO3 BY IONEXCEHNGE METHOD FROM THE WASTERS

This paper introduces an improved new method which is used to recover silver as silver nitrate by ion exchange from the wasters.In this method,we can recover silver nitrate,only by using a kind of ion exchange resin and two ion exchange processes.It can replace the original recovery method in which two kinds of ion exchange resins and three ion exchange processes are needed.The result is satisfied     

吡罗红Y催化动力学荧光熄灭法测定痕量钒

基于在柠檬酸（０．０６ｍｏｌ．Ｌ＾－１）介质和抗坏血酸（０．００８ｍｏｌ．Ｌ＾－１）存在下，ＶＯ＾－３离子催化ＫＢｒＯ３（０．００４ｍｏｌ．Ｌ＾－１）氧化吡罗红Ｙ（６×１０＾－６ｍｏｌ．Ｌ＾－１）荧光定量熄灭建立了测定痕量钒的新方法，ＶＯ＾－３浓度在０～５０ｎｇ／２５ｍｌ范围内与吡罗红Ｙ相对荧光强度△Ｆ呈直线关系，方法灵敏度高，选择性好，可直接测定水样和人发中的钒。     

原子吸收分光光度法测定异烟肼

ＩＮＨ与Ａｇ（Ｉ）反应，定量析出金属Ａｇ用原子吸收分光光度法测定Ａｇ，从而可间接测定ＩＮＨ，方法用于片剂和血清中ＩＮＨ的测定，结果满意。     

纳米晶掺钇硬质合金粉末的制备

采用高能球磨法制备了纳米晶掺Y硬质合金粉末。用XRD，SEM和DTA等分析检测手段，研究了纳米晶掺Y硬质合金粉末的结构、形貌和相的变化。结果表明：高能球磨45h，可获得晶粒尺寸约为8nm的掺Y硬质合金粉末；微量Y的加入，有利于硬质合金粉末晶粒的细化；在25～45h范围内，随着高能球磨时间的延长，粉末晶粒尺寸减小，且掺Y硬质合金粉末的晶粒尺寸比未掺Y的硬质合金粉末晶粒尺寸要细一倍；高能球磨25h，粉末中Co的X射线衍射峰消失。高能球磨掺Y硬质合金粉末的DTA曲线在626℃出现了1个尖锐的放热峰。高能球磨掺Y硬质合金粉末固结之后，其合金晶粒细小，机械性能较好。     

On the Criteria of Instability for Electrochemical Systems

Both cyclic-voltammetry-based and impedance-based experimental criteria that have been developed recently for the oscillatory electrochemical systems are critically appraised with two typical categories of oscillators.Consistent conclusions can be drawn by the two criteria for the category of oscillators that involve the coupling of charge transfer mainly with surface steps(e.g.ad-and desorption)such as in the electrooxidation of C1 organic molecules.Whereas,impedance-based criterion is not applicable to the category of oscillators that involve the coupling of charge transfer mainly with mass transfer(e.g.diffusion and convection) such as in the Fe(CN)6^3- reduction accompanying periodic hydrogen evolution.The reason is that the negative impedance cannot include the feedback information of convection mass transfer induced by the hydrogen evolution.However,both positive and negative nonlinear feedbacks,i.e., the diffusion-limited depletion and convection-enhanced replenishment of the Fe(CN)6^3- surface concentration,that coexist between the bistability,i.e.,Fe(CN)6^3- reduction with and without hydrogen evolution at lower and higher potential sides respectively,are all reflected in the crossed cyclic voltammogram(CCV).It can be concluded that the voltammetry-based criterion(in time domain)is more intuitive,less time-consuming and has a wider range of applications than the impedancebased one (in frequency domain).     

冻干保护剂溶液低温退火特性的研究

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了10%叔丁醇/10%蔗糖/水溶液的冻结特性, 退火温度及退火时间, 分析了溶液的退火行为. 实验结果表明, 溶液降温时, 蔗糖的存在阻碍了叔丁醇析出, 最大冻结浓缩溶液玻璃化转变温度Tg′由－32.5 ℃降低到－42.0 ℃, 升温时在－30 ℃叔丁醇发生反玻璃化. 在反玻璃化峰附近的温度进行退火可使叔丁醇充分析出, Tg′由－42.0 ℃上升到－34.9 ℃. 所需的退火时间与退火温度有关, 退火温度越接近Tg′, 所需的退火时间越长. 在－37 ℃时, 退火20 min可完全消除反玻璃化.     

高温固相法合成LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2及其性能研究

采用高温固相法合成出层状锂离子电池正极材料LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂。通过XRD、ICP、SEM和电化学测试手段对产物的结构、组成、形貌及电化学性能进行了研究。XRD结果表明此方法合成的LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂具有标准的α-NaFeO₂型层状结构，SEM照片显示颗粒粒径大约在500 nm左右，粒径分布较窄。以20 mA·g^-1电流密度放电，充放电电压在2.8～4.4 V之间，其首次放电比容量为170 mAh·g^-1，40次循环容量保持率为85.3%。进一步加入石墨导电剂后，同样条件下首次放电比容量变为179 mAh·g^-1，50次循环容量保持率为89.6%。容量衰减主要发生在前10次循环。XRD和SEM测试表明循环初期容量衰减的原因是由材料本体结构变化和界面反应共同作用的结果。     

X-射线荧光光谱法测定钛铁中的硅、锰、磷、铝

介绍用X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al含量的方法,通过试验确定了合适的研磨时间、压力和保压时间,用压片法制样,建立了各元素的工作曲线,各元素的测定范围分别为Si3.00%～6.00%,Mn1.00%～3.00%,P0.030%～0.070%,Al5.00%～9.00%。通过强度测量得到测定Si、Mn、P、Al的相对标准偏差分别为0.074%、0.308%、0.383%、0.040%,精密度满足测试要求。将该方法测定结果与化学法比对,准确度满足国家标准方法分析误差的要求。     

利用湿法反应制备的LiV3O8的锂离子扩散特性

利用V2O5•nH2O湿凝胶和Li2CO3作原料,通过溶液反应和低温焙烧的方法合成了用于锂离子电池正极的LiV3O8.对其前驱体和产品分别进行DTA-TG、XRD表征.LiV3O8用作锂离子电池正极的电化学性能利用恒电流充放电测试进行研究.实验表明活性材料LiV3O8具有较高的充放容量和良好的循环性能.LiV3O8电极的锂离子化学扩散系数由恒电位间歇滴定技术(PITT)来确定，其值依据Li1＋xV3O8中x值的不同在10－8～10－10 cm2•s－1的变化范围内.获得的锂离子的扩散活化能为：Ea=25～42 kJ•mol－1(x=0.18～2.5).认为锂离子扩散的最大活化能是由锂离子在Li4V3O8相中的扩散决定的.     

反应性复合乳液的合成、表征及其交联反应

利用种子半连续乳液聚合方法合成了核层或壳层带有环氧基以及壳层带有羧基的3种不同核/壳结构的乳胶粒子,通过物理共混带环氧基和羧基的乳胶粒子,得到了两种反应性复合乳液.利用透射电镜和激光动态光散射对乳胶粒子进行了表征,其粒径分布较窄,粒径分布的多分散系数为0.062,平均粒径约76 nm,乳胶粒子具有明显的核/壳结构.通过胶膜的凝胶率和膨胀率的测定和红外光谱分析对反应性复合乳液中乳胶粒子的扩散及交联反应进行了研究,并探讨了不同核壳结构复合乳液对涂膜机械性能的影响.研究表明,当反应性复合乳液中的环氧基和羧基分别分布在乳胶粒子的核层和壳层时,有利于聚合物分子链的充分扩散和化学交联反应的进行,从而提高涂膜的物理化学性能,当甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)含量为10 wt%时,涂膜的拉伸强度达20.3 MPa.