顶空进样-气相色谱/质谱联用法同时测定食品接触用润滑油中11种苯系物

建立了顶空自动进样-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)同时测定食品接触用润滑油中11种痕量苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯)的方法。在优化的检测条件下,11种苯系物在10～100μg/kg范围内具有良好的线性,检出限为2～5μg/kg,加标回收率为73.8%～100%,RSD为3.3%～9.9%。方法满足食品接触用润滑油中苯系物高通量及痕量检测的要求。     

基于Demons算法改进的图像去噪模型研究

在Demons算法的基础上, 将扩散过程看作图像配准, 建立一种新的基于图像配准的Demons 去噪模型. 实验表明, 该模型去噪效果优于经典的Perona-Malik模型, 排除了模型的病态性. 考虑到新模型在图像去噪过程中仅靠梯度信息表示图像的局部特征还不完善, 故将水平集曲率作为控制图像结构的驱动力因素引入到此模型中, 提出了一种新的梯度和曲率双重驱动力的图像去噪模型. 分析和仿真结果表明, 两种新模型都可有效抑制噪声, 清晰度也有明显的提高, 其中双重驱动力的图像去噪模型去噪效果更具优越性.     

相机引导:让学生真正成为学习的主人——读《自学·议论·引导教学论》有感

《义务教育数学课程标准(2011年版)》指出:"数学教育要面向全体学生,实现人人学有价值的数学;人人都获得必需的数学;不同的人在数学上得到不同的发展."由此可见,在数学教学活动中,学生才是数学学习的主人.最近研读全国著名特级教师李庾南著作《自学·议论·引导教学论》后,这种感受更为强烈.本文围绕李老师提出课堂教学中的"相机引导",谈谈研读心得:相机引导,促进学生成为课堂学习的主人.一、怎么理解"引导"     

75项食品安全国家标准6月1日起实施

<正>国家卫生计生委发布了75项新食品安全国家标准。这些标准将于今年6月1日起正式实施,这对于提升出口食品生产企业的管理水平,提高我国出口食品安全水平具有积极意义。本次公布的GB 29924–2013《食品添加剂标识通则》对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。通过参考相关国际标准,并结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况,新标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求,进一步细化了对食品添加剂标     

微芯片毛细管电泳法快速测定盐酸二甲双胍

提出用带有非接触电导检测的微芯片毛细管电泳法快速测定片剂中盐酸二甲双胍的含量。取盐酸二甲双胍片20片,剥除糖衣后混匀研细,称取0.100 0g,用水超声溶解、过滤,滤液定容至100mL供毛细管电泳分析。十字通道芯片使用前按规定进行清洗。试验中采用含5%(体积分数)乙醇和0.1mmol·L-1十二烷基磺酸钠的2.0mmol·L-1柠檬酸缓冲溶液作为分离介质,进时间为10.0s,分离电压为1.3kV,可在1min内实现分离和测定。盐酸二甲双胍的质量浓度在10.0~110.0mg·L-1范围内与相应峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。应用此方法分析了3个片剂样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在94.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.63%~1.1%之间。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定不粘锅涂层中全氟辛酸

全氟辛酸(PFOA)是一种人工合成的化学品,广泛应用于油库、机场、军事设施等场所的消防材料中,也是氟塑料、氟橡胶和有机氟织物整理剂等生产过程中不可缺少的原料[1]。PFOA是具有中等毒性的肝致癌物,可增加人类患癌的风险,由于其化学惰性及其广泛的生产及使用,已造成严重的环境累积及污染[1]。当前,一些食品接触材料中会使用含氟聚合物,较常见的如不粘锅的含氟涂层,具有独特的耐热、耐低温、自润滑及化学稳定性等特点[2]。其中     

A ladder conjugated polymer transducer for solid-contact Cu2+-selective electrodes

In recent years, there has been a pronounced interest in solid-contact ion-selective electrodes （SC-ISEs）, with emphasis on the use of conducting polymers as ion-to-electron transducer. In this work, a ladder conjugated polymer, thieno[3,2-b]thiophene （LCPT）, was investigated in fabricating Cu2＋-selective electrodes for the first time. The resulting electrodes were characterized by electrochemical impedance spectroscopy （EIS）, chronopotentiometry, and the water layer test. Results proved that the active LCPT facilitates the ion-to-electron transduction, and avoids the detrimental aqueous layer formed at the interface of SC-ISEs.     

微流控芯片非接触电导法测定注射液中的门冬氨酸鸟氨酸

建立了微流控芯片非接触电导检测法快速分离检测门冬氨酸鸟氨酸注射液中门冬氨酸鸟氨酸的分析方法。考察了缓冲溶液的种类和浓度、添加剂、进样时间、分离电压等因素对分离检测的影响。在优化条件下,即以4 mmol/L M ES-6 mmol/L(L)-His(p H 4.5)为缓冲溶液,分离电压2.00 k V、进样时间10 s,1 min内可实现较好的分离和检测,门冬氨酸鸟氨酸的线性范围为20~200μg/m L,相关系数为0.9990,检出限(S/N=3)为10.0μg/m L,RSD为1.9%,加标回收率为97.6%~101.3%。方法可用于门冬氨酸鸟氨酸的质量控制。     

La0.7Sr0.3CoO3-δ钙钛矿催化剂表征及其催化氧化碳黑性能研究

为了研究La_(0.7)Sr_(0.3)CoO_(3-δ)钙钛矿催化剂对碳黑的催化氧化过程,本研究通过研究催化剂和碳黑的两种不同接触方式,即紧密接触与松散接触,讨论了其对碳黑催化氧化过程的影响。结果表明,与松散接触和无催化剂接触条件相比,紧密接触条件下碳黑的tig(起燃温度)分别下降了89.5和157.4℃,同时随着催化剂/碳黑的比例增加,碳黑氧化的tig、tm(最大转化温度)、tf(燃净温度)均向低温区域移动,表明该催化剂对碳黑有着良好的催化氧化性能。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中毒患者尿液中痕量α -鹅膏毒肽

建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱（online SPE-LC-MS/MS）测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α -鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇（5：1,v/v）沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱（5 mm×2.1 mm,5 μm）在线SPE净化,XBridge^TM BEH C₁₈ 色谱柱（150 mm×3.0 mm,2.5 μm）分离,MS/MS测定。采用基于定量环的快速阀切换技术作为在线SPE和LC-MS/MS模块的接口,使得两个分离模块互相独立,无论是流动相还是压力,都不会互相干扰,保证了系统的稳定性;在线系统的精准净化,有效消除了后续质谱检测的基质效应,确保了尿液中痕量水平α -鹅膏毒肽的定性定量检测。尿液中α -鹅膏毒肽在0.1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r ² ）为0.9983;检出限（LOD）为0.03 μg/L;α -鹅膏毒肽的加标（0.1、2.0和20 μg/L）平均回收率为84.3%~91.7%,相对标准偏差（RSD）为3.8%~7.2%。体内鹅膏毒肽代谢迅速,生物基质中痕量水平毒素的检测是其中毒实验室鉴定的主要难题,通过实际样品检测,证明该法操作简单,准确、灵敏;溶剂沉淀蛋白质和反相液液微萃取去除有机相和脂溶性基质的简单操作,可以作为水溶性毒素在线SPE-LC-MS/MS检测时快速且有效的配套前处理方法;基于在线SPE精准净化技术,可以实现尿液中α -鹅膏毒肽的高灵敏度测定（LOD为0.03 μg/L）,解决了中毒时患者体内痕量水平α -鹅膏毒肽定性确证的难题,部分患者α -鹅膏毒肽中毒实验室鉴定的时间可以扩展到90 h以上;同时,痕量水平的定量检测技术,可以为中毒后迅速代谢的α -鹅膏毒肽在体内的剂量反应关系研究提供可靠的技术支撑。