离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分

建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm。在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KVCa、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7%;平均回收率在86.79%~112.00%之间,RSD小于9%(n=5)。该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测。     

波长可调的低噪声全固态黄绿光激光器（特邀）

报道了一种808 nm激光二极管端面泵浦Nd:YAG激光晶体/腔内倍频的波长可调、低噪声全固态黄绿激光器。基于L型折叠谐振腔结构的优化设计,不但使谐振腔对热焦距具有动态热不灵敏性,而且补偿了折叠型结构和凹面反射镜引起的光束像散。基于布儒斯特片的布儒斯特角调节,实现对Nd:YAG晶体受激辐射产生的1 112.62 nm、1 116.70 nm和1 123.24 nm三条谱线的选频和单一波长基频光腔内振荡;调节单一波长基频光的p偏振方向与双折射单晶玻璃光轴之间的夹角,通过压缩纵模个数,实现对该波长基频光的滤波。在此基础上,通过Ⅰ类角度相位匹配LBO晶体腔内倍频,分别获得了556.31 nm、558.35 nm和561.62 nm三个波长可调、高稳定性、低噪声的黄绿激光输出,对应最大连续输出功率分别达到了678 mW、653 mW和606 mW,光光转换效率分别为8.47%、8.16%和7.58%。在输出功率均为500 mW时,功率不稳定度分别为±0.42%、±0.38%和±0.49%,对应激光噪声分别为0.69%、0.51%和0.96%。     

基于双通预脉冲清洁及腔内频谱滤波的高对比度飞秒激光再生放大器

为了提高再生放大器输出激光脉冲的对比度,需要同时提高激光脉冲纳秒尺度的对比度和皮秒尺度的对比度。利用普克尔盒对主脉冲和预脉冲时间滤波的方法,设计了普克尔盒的双通预脉冲清洁装置,通过该装置使再生放大器输出激光纳秒尺度的预脉冲对比度提高了5个数量级;利用频谱整形方法,通过在放大器腔内适当位置插入频谱整形滤波片使得主脉冲前400 ps处的放大自发辐射对比度提高了1个数量级。最终,在双通预脉冲清洁与腔内频谱滤波共同作用下,再生放大器输出激光纳秒尺度的预脉冲对比度从4.3×10^-4提高到了6.6×10^-10,放大自发辐射对比度(主脉冲前400 ps)从5.0×10^-8提高到了5.0×10^-9。     

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响。在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)（质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9）组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离。该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果。     

近红外光谱-径向基神经网络在异烟肼片无损定量分析中的应用

应用异烟肼片粉末的近红外漫反射光谱数据分别结合偏最小二乘法(PLS)和径向基神经网络(RBFNN)建立定量分析模型,并用所建模型对预测集样品进行了预测,结果表明:应用RBFNN所建立的定量分析模型优于PLS模型,相关系数(r)值由0.99593提高到0.99734,交互验证均方根误差(RMSECV)值由0.00523下降到0.00423,预测均方根误差(RMSEP)值由0.00614下降到0.00501。     

高性能高分子材料和高分子设计

高性能高分子材料发展迅速,其发展符合历史的“点～链～片～体”模式。根据已有的高分子科学知识和理论,有目的地设计合成和加工工艺,以满足特定的高性能目标已成为必然趋势。为此,作者提出了若干建议。     

用双还原法制备三角形银纳米片及其光学性能

在硼氢化钠和柠檬酸三钠共存的体系中还原硝酸银, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂和保护剂, 水浴加热制备得到三角形银纳米片, 用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、表面增强拉曼散射(SERS)光谱对其进行了表征. 结果表明: 三角形银纳米片产物为立方相金属银, 边长为(100±40) nm, 厚度为(10±5) nm; 产物表现出与球形银纳米粒子完全不同的吸收光谱; 柠檬酸根在银晶核不同晶面的选择吸附、PVP的包覆作用及Ag(111)晶面的层错对产物的形成起决定作用; 与球形纳米颗粒相比, 三角形银纳米片膜对吡啶(Py)分子有显著的SERS活性.     

更年乐片中总黄酮含量的测定

通过乙醇-水（70＋30）溶液回流法提取,以淫羊藿苷为指标,采用紫外分光光度法测定更年乐片中总黄酮含量。试验表明：淫羊藿苷在2．19～25．92mg·L^-1范围内呈线性,平均回收率为98．6％,相对标准偏差（n=5）为0．53％。     

以苯为模块自组装合成碳纳米片

在300 ℃苯溶剂中, 以无水三氯化铝为催化剂, 以苯和六氯乙烷为碳源, 基于傅克烷基化反应生成三氯乙烯苯, 并以之为模块自组装合成了具有叠层结构的碳微米颗粒, 其层片厚度为300～500 nm. 进而在反应体系和反应条件不变的情况下, 通过引入铝粉颗粒作为基底成功地诱导出厚度为30～50 nm的碳纳米片. 实验结果表明, 所得碳材料由纳米石墨微晶和非晶碳组成. 文中探讨了叠层结构的台阶长大机制, 以及碳纳米片在铝粉表面的异质形核机制.