电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中总硫

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玻璃中总硫量。对测定条件,包括试样的溶解方法,分析谱线的选择,共存元素的光谱干扰及仪器的工作参数等作了系统研究。测定中选择了在紫外区的谱线(S 181.972 nm)作分析线可有效地避免了基体中大量钙的干扰。选取5件标准样品或已知样品按所提出方法各进行5次分析,算得方法的RSD值均小于1.5%,进行11次空白试验,算得方法的检出限(3S)为0.01 mg.L-1。通过对两件标准参考物质(NBS 89和GBW 03117)及一件已知样品的分析,验证了方法的准确度,所得测定结果与证书值或已知值相符。     

在线测量电池充放电过程热功率的量热计

由于锂离子电池安全问题的严重性，它的热性质一直受到很大重视。对电池的热性质表征，传统方法主要包括单组分的热重（TG）、示差扫描（DSC）、加速量热法（ARC）等测量。由于体积较大，对于整池的热物性研究主要依赖于加速量热仪或充电／放电过程的温度检测。整池充放电过程的热耗散／吸收过程只能利用热导式量热计进行，如我们曾利用Calvet量热计对AA型Ni-MH电池在充放电过程中的热耗散进行过研究。     

铜质水嘴中铅含量与析出量的相关性探讨

试验探讨铜质水嘴中铅含量与析出量的关系。对一系列含铅标准铜片按照GB/T 17219–1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》要求进行浸泡试验,使用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法检测浸泡液中的铅含量,再利用20个已知铅含量的铜质水嘴样品进行析出量的检测和验证。得到铜质水嘴中铅含量与析出量的关系。试验结果表明:大部分内腔有电镀层的铜质水嘴,铅析出量小于5.0μg/L;内腔无电镀层的铜质水嘴中铅含量小于0.5%时,铅析出量小于5.0μg/L,符合GB/T 17219–1998标准要求。     

La~(3+)的掺杂量对负载型硅钨杂多酸的催化性能影响

用HCl酸化-乙醚萃取分别制备了La~(3+)掺杂量不同的硅钨杂多酸,并将其负载在碳纳米管上,同时用XRD,FT-IR,SEM,TG,程序升温技术和微反色谱装置等对制备的催化剂结构、形貌、酸种类、热稳定性、吸附性能和活性等进行了表征和评价。结果表明:掺杂La~(3+)后的负载型硅钨杂多酸保持Keggin结构,表面同时具有B酸和L酸中心,La~(3+)掺杂量主要影响L酸中心的数量,其中SiWLa-0.2具有较强和较多的L酸中心,SiWLa-0.15具有较强的B酸中心;较强的B酸中心有利于α-蒎烯发生解离附态。La~(3+)掺杂量影响α-蒎烯异构化反应的产物分布,其中SiWLa-0.20催化剂中α-松油烯含量为61.65%,表明L酸中心有利于单环萜烯的生成。     

丙三醇浓溶液玻璃化转变与结构松弛参数DSC分析

In order to examine the effects of water contents and heating/cooling rates on the glass transition and the structure relaxation parameters of glycerol/water mixtures, five aqueous solutions (60%, 70%, 80%, 90% and 100%) were investigated using the differential scanning calorimetry. Four scanning rates (10, 15, 20, 25 K/min) were used to obtain the glass transition parameters. The fitting results of plasticization constants indicated that Gordon-Taylor relationship could not be used effectively without considering scanning rates and that point on calorimetric step was chosen as the glass transition temperature. The specific heat changes during glass transition processes were relative not only to water content but also to heating rates. With the increasing of water contents in glycerol aqueous solutions, the structure relaxation activation energies and dynamic fragilities were decreased. Since the thermodynamic fragilities were increased with the increasing of water content, so the dynamic fragility and thermodynamic fragility were changed inversely if the water contents were changed in glycerol/water mixtures.     

联苯聚醚醚酮酮的结晶动力学的研究

通过ｄｓｃ 方法对新型聚芳醚酮联苯聚醚醚酮酮（ＰＥＥＫＤＫ） 的等温及非等温熔融结晶动力学进行了研究,运用Ａｖｒａｍｉ 方程分析了其等温结晶行为,求得了等温结晶活化能,平衡熔点,成核参数,并与其它聚芳醚酮类聚合物进行了比较。同时,对ＰＥＥＫＤＫ的非等温结晶动力学也进行了研究。     

糖与人体健康

糖是人类一种基本的营养物质,是人体一切活动的能量主要供给者。本文从生物化学、生理化学的角度,审视糖在体内的消化、吸收和代谢过程,以及相应的生成物;讨论糖对人体健康的贡献,以及对疾病的影响,并提出科学把握糖耗量的基本原则。     

二氧化碳氧化丙烷制丙烯催化反应的研究铬镁铝复合氧化物催化剂的制备、表面微量吸附量热及催化性能

以共沉淀法合成的铬镁铝类水滑石为前体,制备了一系列不同原子比的铬镁铝复合氧化物,研究了其对二氧化碳氧化丙烷制丙烯反应的催化性能.采用微量吸附量热技术,以CO2和NH3为探针分子定量地表征了样品表面酸碱中心的强度和数量,并与其催化性能进行了关联.结果表明,Cr:Mg:Al原子比为1:1:1的催化剂具有较大的比表面积(94.5m2/g),样品中Mg(Al1.5Cr05)O4物相的含量最多.样品表面存在数量较多强度较强的酸性中心和数量最少强度较弱的碱性中心,对NH3吸附,它的吸附热为145 kJ/mol,吸附覆盖度为3.55μmol/m2;对CO2吸附,它的吸附热为115kJ/mol,吸附覆盖度为0.063μmol/m2.该样品的催化活性最高,在温度为650℃,CO2/C3H8摩尔比为3.6,GHSV(C3H8)为3000 h-1时,C3H8的转化率为22.8%,C3H6的选择性为83.5%,收率为19.1%.     

葡萄糖与醇在甲酰0胺溶液中的焓相互作用参数

利用量热法测定了298．15K时葡萄糖在一些醇（甲醇、乙醇、1－丙醇、1－丁醇）与甲酰胺的混合溶剂中的溶解热。采用McMillan-Mayer方法,将溶液热力学过量性质与溶液中粒子的相互作用参数相关联,求得了粒子间的焓对相互作用参数和三分子相互作用参数,并就溶质－溶质间的相互作用及溶剂的影响进行了讨论。     

纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮含量

随着水土资源环境日益恶化,监测氨氮量对水土的污染程度也备受关注。为了准确测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,实验对振荡方法、振荡时间、固液比、试液过滤方式、纳氏试剂加入量以及测定干扰因素进行了研究。确定了以翻转振荡为前处理方式,最佳振荡时间为14 h,固液比为1:10,最佳纳氏试剂加入量为1.0 mL,通过改善过滤方式,降低了空白值。由实验结果可知：在试验范围内,F^-对氨氮量的测定不产生干扰;对于浸出液中Cl^-、Al³⁺和Ca²⁺浓度高的样品,可通过移取稀释液2.00 mL,加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L),即可消除其干扰。运用纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,得到氨氮标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.39 mg.L^-1,RSD(n=6)<5%,回收率在94.7%～105%之间。本方法简单快速,精密度高,且具有较低的检出限,适用于大批量铝灰铝渣等固体废物浸出液中氨氮量的测定。