司帕沙星软膏的制备与质量控制

为研制司帕沙星软膏，建立其含量测定方法。用差示紫外分光光度法在306nm外测定司帕沙星的含量。平均回收率为99．98％，RSD为0．72％，线性范围15．62－40．14μg/ml。该法简便、准确、快捷。     

盐酸吡哆辛及其制剂的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

建立盐酸吡哆辛及其制剂的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。盐酸吡哆辛在0.1mol/L氢氧化钠溶液-0.1moL/L磷酸二氢钾溶液-水(体积比为1.2:8.8:990)的混合溶液中,于-0.140V(vs·Ag/AgCl)处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,盐酸吡哆辛浓度在3.6×10~(-4)～9.6×10~(-4)mol/L范围内与其峰幅值呈显著的线性关系(P<0.01),线性相关系数r=0.9997,检出限为9.0nmol/L。     

聚醚氨酯的红外酰胺Ⅰ.谱带分析

通过对聚醚氨酯红外光谱酰胺-Ⅰ谱带的二级微商及傅里埃自解卷积处理,发现了位于1715cm~(-1)的新组分并可归属于无序的相间界面。应用差减光谱及曲线拟合对热处理试样的光谱谱带进行分析表明聚醚氨酯的加热/冷却过程是与可逆的无序/有序化过程及微相混合/分离过程有关的。新发现的1715cm(-1)组分强度的变化与无序/有序化过程是一致的。     

冻干保护剂溶液低温退火特性的研究

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了10%叔丁醇/10%蔗糖/水溶液的冻结特性, 退火温度及退火时间, 分析了溶液的退火行为. 实验结果表明, 溶液降温时, 蔗糖的存在阻碍了叔丁醇析出, 最大冻结浓缩溶液玻璃化转变温度Tg′由－32.5 ℃降低到－42.0 ℃, 升温时在－30 ℃叔丁醇发生反玻璃化. 在反玻璃化峰附近的温度进行退火可使叔丁醇充分析出, Tg′由－42.0 ℃上升到－34.9 ℃. 所需的退火时间与退火温度有关, 退火温度越接近Tg′, 所需的退火时间越长. 在－37 ℃时, 退火20 min可完全消除反玻璃化.     

基于双波长等基线差示融合图谱的中药黄芩“质-量”双标质量分析方法研究北大核心CSCD

建立了以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的黄芩药材“质-量”双标控制方法。采用高效液相色谱(HPLC)技术,以对照药材为基准物质建立了黄芩特征图谱,通过鉴定特征峰的化学成分,共确定了11个共有特征峰,通过质谱鉴定出黄岑药材的8个成分,经对照品比对,指认出共有特征峰中的4个化学成分,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素以及汉黄芩素。通过对照药材和供试药材特征峰的相似度,可明确药材真伪,即“质”,结果显示各批次供试药材与黄芩对照药材的相似度均大于0.990;对内标成分“黄芩苷”进行准确定量,以内标成分计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据特征峰相对含量下限明确黄芩药材优劣,即“量”。该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,可为黄芩的质量控制方法提供参考。     

端羟基芳香酯二醇扩链的聚氨酯－酯的DSC研究

端羟基芳香酯二醇扩链的聚氨酯－酯的ＤＳＣ研究陈静，余学海，杨昌正（南京化工学院应化系南京２１０００９）（南京大学化学系南京２１００９３）关键词嵌段聚醚聚氨酯－酯，结晶性，微观相结构，差示扫描量热法，形态结构众所周知，聚氨酯嵌段共聚物是一类结构特殊、用...     

停留—催化反应速差动力学法同时测定Fe,Mo

根据Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）对Ｈ２Ｏ２氧化邻氨基酚的催化反应速率不同，结合流动注射停留技术，建立了同时测定Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）的速差动力学分光光度法．测定铁和钼的线性范围分别为０．１～２．５μｇ／ｍＬ和０．５～１５μｇ／ｍＬ．除Ｗ（Ⅵ）的允许量较小外，其它离子不干扰测定．用本法测定了合成样液中铁和钼含量，结果满意．     

SrCe0.9Yb0.1O3-α陶瓷的导电性

以高温固相反应法合成了质子导电性氧化物陶瓷SrCe0.9Yb0.1O3-α.粉末XRD结果表明,该陶瓷样品为单一斜方相钙钛矿型结构.以陶瓷样品为固体电解质、多孔性铂为电极,采用交流阻抗谱技术和气体浓差电池方法分别测定了样品在600～1000 ℃下、干燥空气及湿润氢气中的电导率及离子迁移数,研究了样品的离子导电特性.结果表明,在600～1000 ℃下干燥空气中,陶瓷样品的最大电导率为0.026 S·cm-1,氧离子迁移数为0.03～0.2,是一个氧离子与空穴的混合导体;在湿润氢气中,陶瓷样品的最大电导率为0.015 S·cm-1. 600～800 ℃时,陶瓷样品的质子迁移数为1,是一个纯的质子导体,而在900～1000 ℃时,陶瓷样品的质子迁移数为0.91～0.97,是一个质子与电子的混合导体,质子电导占主导.     

速差动力学分析及其应用进展

速差动力学分析是不经分离同时或连续测定混合物中性质密切相关的多组份的重要方法。本文综述了该法在１９８９－１９９２年间国内外新进展，尤着重其在有机，生物混合物中多组份分析的应用及新的计算方法，化学计量学的引入。引用最新文献６７篇。