微量吸附量热技术在NH2-SBA-15合成中的应用

采用共价接枝法, 以氨丙基-三乙氧基硅烷为氨源, 制备了一系列的NH2-SBA-15催化剂, 通过微量吸附量热技术定量地分析了该催化剂表面碱性中心的强度、数量和分布状态. 实验结果表明, SBA-15在 550 ℃焙烧6 h, 氨基硅源与SBA-15质量比为1.5, 是合成NH2-SBA-15催化剂最适宜的条件. 运用微量吸附量热技术实现了对NH2-SBA-15催化剂合成条件的优化.     

DSC法研究液晶物质2-(4-烷氧苯基)6-取代苯并噻唑的相变热性质

The phase transitions of a new group of mesogens, 2-(4-alkoxyphenyl)-6-substituted benzothiazoles were thermodynamically studied by DSC, and their transition temperatures and enthalpy changes were measured, from which the transition entropy changes were calculated. The results obtained were discussed. In addition, the phe-nomenon of super-cooling of the compounds were quantitatively observed.     

用原子捕获技术提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度

采用简易的石英原子捕获器，使Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｂｉ等易挥发元素在空气－乙炔火焰原子吸收光谱法中的灵敏度提高了３～５倍，并有较好的精密度，相对标准偏差在１％左右，方法中用此技术测定了标准物质中Ｐｂ、Ｃｄ的含量，获得了满意的结果，它较之石墨炉原子吸收光地具有快速，简便的特点，具有较大的实用价值。     

光声量热法测定辅酶B12的光解量子产率

时间可分辨的光声最热法（Time－resolvedphotoacousticcalorimetry；简称PAC）是研究脉冲激光诱发的快速光化学和光生物化学反应过程动力学和热力学信息的一种有效方法[1－5]。本文采用压电陶瓷圆管同时作为样品油和换能器组成的PAC探测系统[6]，以波长λ＝355nm的脉冲激光（脉冲宽度8ns，脉冲重复频率10Hz）为光源激发辅酶B12甲醇溶液；研究其解量子产率，获得了满意的结果．1实验被测溶液注入两端用石英玻璃封口的压电陶瓷圆管内腔，激光束透过石英窗照射溶液（如图］所示）为标定被测样品的非辐射放热量，利用能在极短的时间内（＜l…     

调制式DSC在高聚物研究中的应用

综述了一种新的热分析技术－－调制式差示扫描量热示（Modulated Differentail Scanning Calorimetry）。对其工作原理，优点及在高聚物研究中的应用作了简介。     

Catalytic Spectrophotometric Determination of Ultratrace Amounts of Silver with Solubilizing Effect of Nonionic Surfactant

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｒｉａｚｅｎｅｒｅａｇｅｎｔｓａｒｅｉｎｔｅｒｅｓｔｉｎｇｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｉｒｓｔｒｏｎｇｃｏｍｐｌｅｘａｔｉｏｎａｂｉｌｉｔｉｅｓｗｉｔｈｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｓ .1 6Ｈｏｗｅｖｅｒ,ｌｉｔｔｌｅｄｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｃａｔａｌｙｚｅｄｂｙｓｉｌｖｅｒｉｏｎｈａｓｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄｉｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｈｅｍｉｓｔｒｙ .Ｍａｎｙａｎａｌ ｙｓｉｓｔｓｈａｖｅｒｅｐｏｒｔｅｄｔｈｅｕｓｅｏｆｃａｔａｌｙｔｉｃｒｅａｃｔｉｏｎｓｆｏｒｔ…     

单取代二茂铁西佛碱型液晶化合物的合成及介晶性研究

报道了两个系列二茂铁衍生物，FcC_6H_4N＝CHC_6H_4OC_nH_(2n+1)（系列I） 和FcC_6H_4N＝CHC_6H_4O_2CC_6H_4OC_nH_(2n+1)（系列II）（Fc:ferrocenyl；n = 2，4，6，8，10，12，14，16），并通过DSC和热台偏光显微镜对其介晶性进行 了研究。系列I不具有介晶性，系列II呈较窄的液晶温度范围。其结果显示分子的 刚性部分长度对介晶性有重要影响。     

室温离子液体EMIES的标准生成焓

在(298.15 ±0.01) K下用转动弹热量计测定了离子液体硫酸乙酯-1-甲基-3-乙基咪唑(EMIES)及合成它的原料1-甲基咪唑的恒容燃烧热,通过计算得到它们的标准燃烧焓 分别为(－2671±2) 和(－286.3±0.5) kJ·mol－1;标准生成焓 分别为(－3060±3) kJ·mol－1和(－2145±4) kJ·mol－1.结合文献上硫酸二乙酯的标准生成焓数据,得到了合成离子液体EMIES的反应热(－102.3±1.0) kJ·mol－1,与合成实验中观察到的强烈放热现象是一致的.根据离子液体EMIES的热容数据,计算了不同温度下EMIES的标准生成焓.     

洋葱中多种农药残留的双柱双检测器气相色谱分析法

洋葱中含有许多对人类有用的成分包括:水分、蛋白、脂肪、膳食纤维、碳水化合物、胡萝卜素、视黄醇、硫胺素、核黄素、抗坏血酸、维生素总E、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn等[1].近来的许多研究表明,洋葱具有消炎抑菌,预防心血管疾病、糖尿病等生物活性[2].由于洋葱的医疗价值和保健作用,洋葱现在已经成为人们喜爱的蔬菜,受到人们的重视,尤其在欧美,洋葱被称为"蔬菜皇后".目前,国内外对洋葱的研究越来越多,但是主要集中在研究它的生物活性和成分上[2-4].由于洋葱中合有油类物质,因此给农药残留分析带来许多困难.至今,对洋葱中的农药残留分析还未有成熟的方法.目前,用气相色谱分析多组分农药残留的报道已经有了很多[5,6],关于用双检测器分析多组分农药残留的研究,已越来越引起研究人员的关注[7-9].Jatiender Kumar Dubey等[7]用GC-NPD和GC-ECD检测了食品中乙烯基硫脲的含量.Jiménez等[8]利用GC-NPD和GC-ECD分析了蜂蜜中的农药残留.但是用GC-FPD和GC-ECD分析洋葱中的农药残留还未见报道.本文报道了一种简便、快速的洋葱中多种有机磷和菊酯类农药残留的提取净化及其双柱双检测器测定方法.采用乙睛提取洋葱中的农药,二氯甲烷/乙酸乙酯(20:1,V:V)为淋洗剂,经过Florisil和活性炭净化后,用气相色谱-火焰光度检测器和气相色谱-电子捕获检测器分别直接测定各种农药残留含量.结果表明,采用程序升温,所测定的有机磷和菊酯类农药在DB-1701和BPX608弹性石英毛细管柱上得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要.各种农药的加标回收率范围为86.3～103%,变异系数范围为0.67～4.6%,最低检测浓度范围为0.001～0.005 mg/kg.     

稳定氮氧自由基TMPO和TMPRO的合成与应用

本文评述了近年来4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TMPO)和2,2,5,5-四甲基吡咯啉-1-氧自由基(TMPRO)及其衍生物在合成和应用方面的进展,着重讨论了这些氮氧自由基的合成方法和作为自旋标记试剂的应用。