热解-还原法制备单分散Fe3O4亚微空心球

在用模板法水解FeCl3制备单分散聚(苯乙烯-共-丙烯酸)/Fe2O3[P(St-co-AA)/Fe2O3]核壳粒子的基础上, 于N2环境下热解内核直接得到了单分散的磁性Fe3O4亚微空心球. 用透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)表征并测试了空心微球的结构形貌、成分以及静磁性能. 结果表明, P(St-co-AA)/Fe2O3核壳粒子在热处理过程中, 由于内核热解生成的有机小分子将Fe2O3 壳层同时还原为Fe3O4, 从而生成了粒径和壁厚均匀的单分散Fe3O4亚微空心球. 该空心微球在室温下的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为50.91 A·m2·kg-1、3.97 A·m2·kg-1和2.33 kA·m-1.     

二维配位聚合物[K2(5-nbdc)2Cd(Ⅱ)·imH·H2O]∞的合成和晶体结构(英)

The crystal structure of the title complex, [K₂(5-nbdc)₂Cd(Ⅱ)·imH·H₂O]_∞ (5-nbdc=5-nitro-1,3-benzenedicarbonate, imH=imidazole) has been determined by X-ray diffraction analysis. The crystal data are: tetragonal, space group P4₁, M_r=694.93 for CdC₁₉H₁₂N₄O₁₃K₂, a=1.018 6(10) nm, b=1.018 6(10) nm, c=2.436 7(5) nm; Z=4, V=2.528 2(6) nm³, F(000)=1 376, D_c=1.826 Mg·m^-3, μ=1.267 mm^-1. The title polymeric complex exhibits a two-dimensional framework, in which adjacent Cd(Ⅱ) ions are bridged by μ-O₄-5-nitro-1,3-benzenedicarbonate groups forming one-dimensional chains that are further linked by μ-O₃-5-nitro-1,3-benzenedicarbonate groups into two-dimensional anion rectangle sheets with large 32-membered rings. The strong π-π stacks of the benzene rings link these adjacent sheets into a three-dimensional van der Waals network. CCDC: 245527.     

2-烷氧基-3H-喹唑啉-4-酮的合成与杀菌活性

研究了合成2-烷氧基-3H-喹唑啉-4-酮衍生物4的方法,该方法应用膦亚胺1与芳基异氰酸酯的氮杂Wittig反应,得到的碳二亚胺2再与醇在醇钠催化下反应,合成了12种未见文献报道的喹唑啉酮衍生物4.所得产物4的结构由NMR,MS,IR所确证.探讨了成环反应的条件以及所合成的新型杂环化合物的杀菌活性,结果表明部分化合物表现出较好的抑菌活性,如41在50 mg/L浓度时,对水稻纹枯菌的抑制率为89%.     

由鉮盐一锅法合成α-苯硫基-α，β-不饱和羰基化合物

在三乙胺存在下，鉮盐与苯硫基氯化物反应，然后与醛反应，产生相应的α-苯硫基-α，β-不饱和羰基化合物，构型以(Z)-型为主，产率良好．     

BINOL双酰胺绿色催化吲哚与硝基烯烃的 Friedel-Crafts烷基化反应

合成了3种BINOL双酰胺(Ⅰ~Ⅲ)，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, HR-MS(ESI)和元素分析确证。研究了I~III对取代吲哚和硝基烯烃的Friedel-Crafts烷基化反应的催化性能，并对反应条件进行了优化。结果表明：在最优条件(CH₂Cl₂为溶剂，Ⅰ为催化剂，于40 ℃反应12 h)下，吲哚及取代吲哚与硝基烯烃均能有效的进行Friedel-Crafts烷基化反应，收率和ee值最高可达88%和90%。     

无保护流体室温燐光法测定吲哚-3-丁酸的研究

在仅以碘化钾为重原子微扰剂、亚硫酸钠为除氧剂及无任何保护性介质存在的水溶液中 ,吲哚_3_丁酸 (IBA)能发射很强的室温光 (RTP) ;详细研究了分析测定条件及有机溶剂对RTP的影响 ;在最大光波长λex/λem =281/447nm处 ,光强度与IBA浓度在2.0×10 -7～1.0×10 -5mol/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限4.3×10-8 mol/L ;方法直接用于强化水样和土壤中IBA的测定 ,回收率96 %～104 % ,相对标准偏差2.37 %～3.97 %。     

DMTADAT光度法钴、钯同时测定的研究

本文提出,在高氯酸介质中,以5-(4,5-二甲基噻唑偶氮)-2.4-二氨基-甲苯(简称DMTADAT)作为显色剂进行钴,钯同时测定的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂形成配合物的摩尔吸光系数为ε_(CoL2)~(605)=9.3×10~4,ε_(PdL)~(610)=5.4×10~4。钴在0～10μg/25ml,钯在0～35μg/25ml浓度范围内服从比尔定律。所拟方法已成功地应用于矿样中钴、钯的同时测定。     

甾体植物生长调节剂的研究——ⅩⅦ.高油菜甾醇内酯和(22_s,23_s)-22,23-表-高油菜甾醇内酯的新法合成

高油菜甾醇内酯(2)和(22s,23_s)-22,23-表-高油菜甾醇内酯(4)是以大豆固醇为原料经七步反应合成的,2和4的比例为1:5,2和4的总产率分别为4.7％和24.1％。合成的关键步骤是用高区域选择性反应造成B-高-7-氧-6-酮的结构单元。     

N,N′-双吡咯的合成及其邻位基团效应

2,2-联吡咯是某些天然存在的活性吡咯化合物中关键组成,关于手性联吡咯的研究己有详细的综述报道。近年发现,某些含N-取代氨基的空间阻碍吡咯有明显的生理活性和可贵的药理性质。N,N′-联吡咯中N-N键,很容易发生均裂反应而生成游离基,后     

铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用

本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1),铀含量在0～12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.