灵芝中灵芝三萜的提取方法研究

采用溶剂浸提、超声提取、快速溶剂萃取三种提取方法,每种提取方法分别加入无水乙醇、75%乙醇水、50%乙醇水、25%乙醇水、水进行提取,LC-MS/MS检测提取物中灵芝酸A、灵芝酸D、灵芝烯酸D、灵芝酸F、灵芝酸G的含量。结果表明,50%乙醇溶液超声提取液中灵芝酸A、灵芝酸D、灵芝烯酸D、灵芝酸F、灵芝酸G的含量最高。灵芝酸A的含量为25.05μg/g,灵芝酸D的含量为14.75μg/g,灵芝烯酸D的含量为7.40μg/g,灵芝酸F的含量为22.56μg/g,灵芝酸G的含量为17.22μg/g。最终确定50%乙醇水溶液超声提取为灵芝三萜类化合物的提取方法。     

痕量汞的气热提取应用于现场快速分析污水

为测定污水中汞含量,取约25mL水样,加入硫酸亚锡和氨基磺酸的混合物(质量比3∶1)0.40g,反应15min,使汞(Ⅱ)还原为气态单质汞,以0.3L·min~(-1)流量将汞蒸气引入由碘酸钾和硫酸氢铵的混合物(质量比1∶4)0.20g,约5 mL去离子水和1 mol·L~(-1)硫酸溶液0.100mL组成的吸收液中,使单质汞氧化成汞(Ⅱ),随即向此溶液中加入含有镉试剂的汞检测剂0.10g,使汞(Ⅱ)反应显色,2min后进行测定。显色反应时,所加入的汞检测剂中含有氢氧化钠和四硼酸钠组成的缓冲剂(相当于2mol·L~(-1)氢氧化钠溶液0.1mL和四硼酸钠0.04g),曲拉通X~(-1)00(相当于体积分数为10%的曲拉通X~(-1)00溶液30μL)和镉试剂(相当于1g·L~(-1)镉试剂乙醇溶液60μL)。按上述操作流程结合使用便携式专用仪器可在20min内完成一次测定,方法的检出限(3s/k)为2μg·L~(-1)。分别对0.050,0.500mg·L~(-1)汞标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%,5.1%。方法用于废水样品的分析,并进行加标回收试验,测得回收率为92.0%～103%。     

气阻稳流-阀切换除氧技术结合气相色谱法快速测定环境空气中的SF6

建立了气相色谱-微池电子俘获检测器(GC-μECD)快速定量分析SF_6的方法。采用十通阀进样,以相同规格的5?分子筛柱作为分离柱和分析柱,通过气阻稳流、分离柱与分析柱前端压力的匹配解决了色谱分析基线的波动;通过阀切换除氧技术提高了SF_6气相色谱分析速率。结果表明,在优化的试验条件下,单个气体样品的分析时间为1.0 min,SF_6的体积比在1.51×10~(-12)～4.97×10~(-8)L·L~(-1)内与其峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.30×10~(-12) L·L~(-1),测定下限(10S/N)为4.80×10~(-12)L·L~(-1)。采用所建立的方法连续10次分析环境空气样品,SF_6测定结果的相对标准偏差为0.61%。     

气相色谱-质谱法同时筛检人血液中26种常见毒药物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时快速筛检人血液中26种常见毒药物的新方法.通过对样品前处理方法的摸索及GC-MS分析条件的优化,采用磷酸盐缓冲液(pH 3.5)稀释血样后,乙醚萃取,分段选择离子监测(SIM)法鉴定,并用提取离子进一步验证,可以同时检测甲胺磷、毒鼠强、地西泮、尼可刹米、利多卡因、苯巴比妥、阿托品等7大类共26种常见毒药物,回收率大部分达80%～90%,检测限为0.01 mg/L.本法用色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了血液中复杂基体的干扰,适用于中毒患者血液的应急检测.     

非晶硅薄膜的快速热退火机理研究

采用RTA方法对PECVD沉积的a-S i:H薄膜进行固相晶化是近年来发展起来的一种制备多晶硅薄膜的新方法。通过研究不同退火工艺条件对薄膜结构的影响,来揭示快速热退火机理。研究表明短波长光(≤730nm)的量子效应在晶化过程中可能起着至关重要的作用。     

红外光谱结合角度转换法快速分析乙酰二茂铁

基于红外光谱法建立了乙酰二茂铁含量快速分析模型。通过正交试验合成18组样本,采集了所有样本的红外光谱,并且进行了液相色谱分析。按照样本含量梯度由小到大选择9个作为校正集,以乙酰二茂铁对照品光谱作为参比,通过1阶导数降噪,截取特征波段1 000～1 100 cm^-1、1 610～1 680 cm^-1,得到相对应的角度值。建立角度值与乙酰二茂铁含量的分析模型为y=0.011θ-1.289,相关系数r为0.996。将另外9组验证集样本在同样数据处理条件下,分析各验证集样本中乙酰二茂铁含量,与液相色谱分析结果进行比对,绝对误差为-0.91%～3.84%,相对误差为-4.94%～6.51%。结果表明,红外光谱结合角度转换法可用于样本中乙酰二茂铁含量的快速定量分析,该方法具有准确性高、分析快捷、操作简便等优点。     

茶叶中9种有机磷农药残留量快速测定方法

为建立了茶叶中9种有机磷农药的气相色谱检测方法,将试样在气相色谱仪DB—XLB色谱柱中分离,FPD检测器鉴定。结果表明,9种有机磷能够很好地分离,在0．05～1．0灿∥mL线性关系良好（r≥0．999）。在0．05—0．20mg／kg的添加水平范围内的平均回收率为78．6％～105％,相对标准偏差为1．4％～7．8％。9种有机磷方法检出限0．005～0．01mg／kg。     

ASE-GC-MS/MS测定细颗粒物(PM2.5)中24种多环芳烃

通过对前处理方法的比较,选择了快速溶剂萃取作为可吸入颗粒物中多环芳烃的提取方式,并且将ASE的萃取条件作了优化实验,确定ASE的优化结果为DCM:HEX=2:1,萃取温度为120℃,萃取压力为10.34 MPa。处理完的样品上气相色谱质谱-质谱测定,得到空白样品中24种PAHs均有检出,实际样品中的含量均低于10 ng/m L,6种替代物的标准曲线的相关系数在0.999以上,24种PAHs标准样品作了3个不同浓度范围的标准曲线,相关系数均在0.99以上。空白加标实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,24种PAHs的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%。样品加标实验中6种替代物的加标回收率在60.0%~106.5%之间,24种PAHs的回收率在78.0%~95.0%之间,相对标准偏差均低于6.0%。     

应用自制便携分析仪快速检测城市河流水质

采用自制的便携式水质分析仪配合快速检测试剂,可以简便快速地测量Cr(Ⅵ)、磷酸盐等多种水质指标,吸光度与浓度的线性度可达0.99,RSD<5%。国标法标准实验与实际河流水样检测实验对比,t检验验证说明,二者无显著差异。方法适用于城市河流的多参数水质快速检测。     

食品安全现场快速检测技术研究进展及应用

介绍了快速检测技术,包括:化学比色法、酶联免疫法、免疫胶体金试纸、生物芯片、生物传感器、便携式色谱质谱联用仪、生物化学发光检测仪等在食品现场快速检测中的研究进展及应用,探讨了食品快速检测的发展方向.