顶空气相色谱法测定甲醇中苯

对车间空气中的苯进行定期卫生例行监测时 ,一般采用直接进样法[1] 。采用常规的直接进样法 ,溶剂甲醇峰将苯峰掩盖 ,无法测定。本法采用顶空气相色谱法[2 ] 进行监测 ,用外标法定量 ,取得了满意的效果。1　试验部分1.1　仪器与试剂Ｖａｒｉａｎ 340 0型气相色谱仪 ,带ＦＩＤ检测器恒温水浴 :控制精度± 1℃气液平衡瓶 (2 5 0ｍｌ医用输液瓶 ) :用蒸馏水洗净后于 15 0℃烘 4ｈ ,晾干备用。医用反口橡皮塞 :用水煮沸 2 0ｍｉｎ ,晾干备用。10ｍｌ容量瓶 :洗净后用甲醇反复洗涤几次 ,晾干备用。注射器 :1.0 0ｍｌ医用注射器苯标准溶液 :0 .97…     

反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量

1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用，其主要活性成分为盐酸小檗碱；吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等作用，其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱，并用分光光度法测定盐酸小檗碱，没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道，但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善，本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。     

毛细管电泳安培检测扑热息痛及其水解物

研究了各种电化学预处理条件下碳纤维电极对扑热息痛及水解物的电化学行为。确定该体系最佳预处理条件为０．２Ｖ电位下阳极化１ｍｉｎ，再于－２．０Ｖ下阴极化１０ｓ。预处理后的碳纤维伏安响应得到明显提高。运用最佳条件并在支持电解中加入添加剂后，扑热息痛及其水解物在毛细管电泳上获得很好的分离和检测。其中扑热息痛的检测下限为２．７８ｐｇ；对氨基酚为１．８４ｐｇ。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定精对-苯二甲酸（PTA）中微量杂质4-羧基苯甲醛（4-CBA）、对-甲基苯甲酸（P-TOL）和苯甲酸（C7H6O2）含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱，流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH，(pH4.5)，检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好，其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03％，RSD0.37％。     

8-羟基喹啉对甲基苯酚合锌配合物的合成及光致发光和电致发光性能

有机电致发光 ( EL )技术作为一种有着广阔应用前景的显示技术 ,自 1 987年 [1] 以来已获得了空前迅速的发展 .部分发光器件的亮度、效率和寿命已经达到或接近实用化的程度 .许多有机化合物 [2～ 5] ,包括小分子和聚合物 ,已被用于制备有机 LEDs.应用于有机 EL的化合物很多 ,这为优化和筛选优秀的 EL材料提供了基础 .以 8-羟基喹啉铝为代表的有机金属配合物是一类重要的有机 EL材料 ,这类材料荧光效率高、易于提纯且性质比较稳定 .目前应用于有机 EL金属配合物的发光材料大多配位数均为偶数 ,四配位的 8-羟基喹啉锌配合物 ( Znq2 ) [6…     

新型感可见光的光引发体系乙基曙红碘Weng盐的研究

合成并研究了新型感可见光的光引发体系乙基曙红碘Ｗｅｎｇ盐，结果表明，该引发剂的物理化学性质和光敏引发效率受其结构，介质性质和浓度等诸多因素影响。在可见光照射下，发生由乙基曙红阴离子向二苯基碘Ｗｅｎｇ阳离子的电子转移反应，产且具有引发活性的苯自由基和非活性的乙基曙红自由基。     

负载型纳米Ni催化剂用于对氯硝基苯选择加氢

以TiO2为载体,N iB为诱导剂,粉末化学镀法制备了负载型纳米N i催化剂.通过TEM、HRTEM、XRD和ICP技术对催化剂物性进行了表征.结果表明,碱性镀液可使载体表面均匀负载微晶结构纳米N i团簇,尺度为35nm左右.该负载型纳米N i在对氯硝基苯选择加氢反应中表现出很高催化加氢活性,并能有效抑制脱氯,达到了工业骨架镍水平.由酸性镀液得到的负载型非晶态纳米N i-P合金具有较弱的催化对氯硝基苯加氢活性.反应温度对反应时间和脱氯率有明显影响.     

分子筛修饰电极的研究（Ⅰ）──氢醌／醌电对在分子筛修饰电极上的电化学行为

考察了中性分子电对Ｈ_２Ｑ／Ｑ在１３Ｘ型分子筛修饰电极上的电化学行为。发现Ｈ_２Ｑ／Ｑ电对在修饰电极上电响应迅速，为双电子可逆反应，不受溶液温度及电极与溶液相对运动的影响，而与溶液的ｐＨ值有关。当ｐＨ≤２．０时，修饰电极对Ｈ_２Ｑ／Ｑ电对的氧化／还原有明显的催化作用．     

透射电镜薄样品倾转过程中的附加旋转及其计算

模拟透射电镜双倾台进行样品位向调整过程,推导出反映样品倾转前后其合成倾转轴(即共有菊池线对的法线)方向变化规律的计算公式,称为附加旋转角计算公式。指出,实现样品位向调整的双倾操作,等效于样品绕其合成倾转轴的倾转及该倾转轴绕Z轴(平行入射束方向)的旋转之和。利用双倾台对薄膜样品进行的系列倾转实验表明,由附加旋转角公式计算的附加旋转角和实测值相一致。还根据双倾操作过程导出了合成倾转角的计算公式,它可用于判断样品位向调整的准确度。