高效液相色谱-荧光检测法测定塑料儿童玩具中苯并■唑类荧光增白剂

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定塑料儿童玩具中4种苯并■唑类荧光增白剂(FWA 135、FWA 367、FWA 368、FWA 184)的方法。样品经粉碎后,采用20 mL乙腈-三氯甲烷(6∶4,体积比)混合溶液一步溶剂提取法对样品进行前处理,40℃下超声提取30 min后,进行高效液相色谱分析。以乙腈和水作为流动相,Waters SunFire C_(18)色谱柱梯度洗脱,荧光激发波长(Ex)为360 nm,发射波长(Em)为430 nm。结果显示,FWA 135在1～100μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,其他3种荧光增白剂在2～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.999 3,检出限分别为0.5、1、1、1μg/L。加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时,4种荧光增白剂的回收率为84.2%～106%,相对标准偏差均小于10%。对市售10种儿童玩具进行检测,部分样品中4种苯并■唑类荧光增白剂均有检出。该方法操作简单,回收率好,精密度高,适用于各种类型塑料儿童玩具中上述荧光增白剂的测定。     

基于极性框架的粗糙模糊形式概念分析

借助于范畴论中的伴随概念,本文提出用极性模糊伴随三元组生成模糊形式概念分析的基本框架。继而借用L-粗糙算子,构建粗糙模糊形式概念分析理论。这一新框架与已有的多伴随框架不同：对象集与属性集的模糊子集被建立在同一个真值结构之上;从两个模糊子集之间伴随三元组诱导的模糊伽罗华连接,变为三个模糊子集之间极性诱导的模糊伴随三元组。从而将多伴随框架中真值结构与模糊子集之间过于复杂的设定与伴随关系简化。基于以上结果,本文构造了一个病毒传播-医疗资源储备策略实例,用以论证极性模糊伴随三元组框架的优势以及应用前景。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的硝基苯类有机污染物的分析方法研究

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子(SIM)监测采集数据定量分析水中硝基苯类有机化合物的分析方法.通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH、上样速率、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件.始漏体积达1.5 L.回收率大于80%.检出限为0.015～0.045 μg/L.RSD在1.1%～5.9%之间.     

二维高效液相色谱技术用于分析中药制剂中麻黄类生物碱

构建了一个离线的二维高效液相色谱系统,以解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。该系统在原有的单泵、单检测器高效液相色谱仪的基础上作了相应的改进而构成,样品先在第一维的Zor-bax SB-C18色谱柱中进行分离之后,利用一个六通切换阀将目标组分切换并收集,浓缩后再注入第二维的Ai-chrom Bond-AQ C18色谱柱中进行分离。利用上述方法对3种麻黄类生物碱进行了二维分离和分析,实验结果表明,样品的分离明显改善,并且这个系统可用于中药的直接进样分析。     

Chiralcel OD-RH手性柱拆分卡维地洛对映体

采用Ch iralcelOD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相高效液相色谱法研究了乙腈-高氯酸钠缓冲盐体系对卡维地洛的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、缓冲盐浓度、酸度等)对手性拆分的影响。在乙腈-高氯酸钠缓冲盐(pH 5.5,50 mmol/L)的体积比为35∶65的色谱条件下,卡维地洛对映体获得了基线分离。     

葡萄球菌肠毒素B基因的膜片电极支撑双层类脂膜核酸传感器的研究

本研究用膜片电极支撑双层类脂膜(BLMs)核酸传感器,检测葡萄球菌肠毒素B(SEB)基因。BLMs在膜片钳尖端形成后,传感器的检测电流大小和施加的电压成正比。通过在BLMs上固定针对SEB基因特异的直链十二烷烃链(0～273.65μg/L)修饰的单链寡核苷酸(C12-ssDNA)探针与膜片钳系统一同构建成膜片电极支撑BLMs核酸传感器。电流大小与探针的浓度呈正相关,线性回归方程I=5.49 2.94C;相关系数r=0.9962。SEB基因浓度在20～5000μg/L范围时,检测的电流信号与SEB基因浓度的自然对数呈负相关,线性回归方程I=1103.26-103.62lnC,相关系数r=0.9977;同时,核酸传感器有很好的特异性,与不产SEB的金葡菌属、其它食物中毒菌的基因组DNA和空白对照组反应无明显电信号响应。应用原子力显微镜对BLMs表面微观结构、ssDNA固定于BLMs上和BLMs上杂交洗脱后的表面微观结构进行观察。本研究构建的膜片电极支撑BLMs核酸传感器为SEB基因的检测提供了一种快速、灵敏、特异性强的方法。     

月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药

基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40 mmol/L月桂酸和140 mmol/L氨水作为缓冲溶液、70%的异丙醇(含3.0mmol/L的醋酸铵)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE)技术对农田水样进行测定,各组分检出限为0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%~97.3%之间。     

基于区间二型FCM和合理粒度原则的信息粒生成方法及应用

粒计算是知识表示与数据处理的一种新的理念和计算范式,现已成为复杂问题求解的有效框架之一.信息粒是粒计算的基本单位,构建信息粒以及利用信息粒实现问题求解是粒计算的两项基本任务.受认知主体的主观局限性和度量方法等因素的影响,信息粒的形成、表示与解释往往伴随着不确定性.本文基于区间二型模糊C均值(IT2FCM)聚类算法和合理...     

EFFECTIVE ELASTIC MODULUS OF BONE-LIKE HIERARCHICAL MATERIALS

A shear-lag model is used to study the mechanical properties of bone-like hierarchical materials.The relationship between the overall effective modulus and the number of hierarchy level is obtained.The result is compared with that based on the tension-shear chain model and finite element simulation,respectively.It is shown that all three models can be used to describe the mechanical behavior of the hierarchical material when the number of hierarchy levels is small.By increasing the number of hierarchy level,the shear-lag result is consistent with the finite element result.However the tension-shear chain model leads to an opposite trend.The transition point position depends on the fraction of hard phase,aspect ratio and modulus ratio of hard phase to soft phase.Further discussion is performed on the flaw tolerance size and strength of hierarchical materials based on the shear-lag analysis.     

HPLC-MS/MS法测定婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物

建立了婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经含1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,QuEChERS净化,氮气吹干后,用含0.1%甲酸的乙腈水溶液(1∶4,体积比)定容。采用Acquity BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,17种目标物在对应的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995 4;方法检出限(LOD)为0.02～0.15μg/kg,定量下限(LOQ)为0.06～0.50μg/kg;在LOQ、2.0μg/kg、10.0μg/kg 3个加标水平下,17种目标物在水果米粉中的平均回收率为62.5%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.5%～17%;蔬菜米粉中的平均回收率为66.4%～108%,RSD为4.3%～13%。该方法灵敏、准确,简便、可靠,适用于婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的同时检测。