螺环五配位磷化物合成新方法

螺环五配位磷化物合成方法虽有不少报道,但有的路线较长;有的原料不易得到;有的条件苛刻且收率不高.本文提供一种新的简便合成路线,即在二甲二硫或二乙二硫存在下,含磷五元或六元环亚磷(膦)酸酯与含有两个活泼氢的双官能团化合物反应,一步制得相应的螺环五配位磷化物.反应式如下:     

超临界流体萃取—胶束电动毛细管色谱法分离测定大黄中蒽醌类组 …

采用ＳＦＥ－ＭＥＣＣ法分离测定大黄中的芦荟大黄素，大黄素和大黄素。萃取条件为压力４１．４ＭＰａ，温度５０℃，改性剂量０．４ｍＬ。被测组分在１０ｍｉｎ得到全部分离。本法准确，简便，快速，结果令人满意。     

1－芳酰基－4－芳基氨基脲类化合物的合成及表征

利用N－取代三氯乙酰胺与芳基酰肼反应，合成了6个新的1－芳酰基－4－芳基 氨基脲类化合物，其结构经IR，^1H NMR和元素分析证实。初步生物活性测试表明 ，具有一定的除草活性。     

四环素类药物残留检测技术取得突破

前不久，由深圳检验检疫局承担的国家“十五”食品安全重大专项“兽药残留检测技术研究”子课题“四环素类兽药多残留检测技术研究”项目通过了国家质检总局有关专家的鉴定。     

均三氮苯类除草剂结构与活性的理论研究

利用Gaussian03程序包中的B3LYP方法,选择6-31G基组对均三氮苯类除草剂及类似衍生物2-(4-溴苄氨基)-4-甲基-6-三氟甲基-1,3,5-三氮苯进行了量子化学计算,从理论上讨论了它们的空间结构、电子结构特征与活性的关系.计算结果表明:三氮苯环与N(7)和N(8)原子形成了共轭结构,分子活性大小与LUMO轨道的得电子能力以及在LUMO轨道中占主要成分的原子有重要关系.N(7)和N(8)连接单个具有推电子能力的基团,有利于生物活性的提高.对于2-(4-溴苄氨基)-4-甲基-6-三氟甲基-1,3,5-三氮苯中,N(8)和C(9)是重要的活性部位,和传统的均三氮苯类除草剂分子相比,与D1蛋白上不同的氨基酸残基发生了键合作用.     

高效液相色谱荧光检测法测定瓜子中的4-氨基丁酸

在众多的氨基酸中，4-氨基丁酸是一种非蛋白质类氨基酸，它在医学上是一种抑制性神经递质，由于其自身的特点，一些常规的直接测定法灵敏度较低。尽管对其测定有较多报道，但采用柱前衍生的分离测定的报道相对较少，且测定结果不很理想。本实验采用新型荧光试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为衍生试剂在Hyperil C18柱上分离测定了4-氨基丁酸(GABA)。结果表明，所建立的方法简单、快速，灵敏度高。     

用^3HNMR波谱法分析微波激发催化交换制备的^3H标记颠茄类生物碱

用~3H NMR波谱法测定了微波激发催化交换制备的四种~3H标记颠茄类生物碱示踪剂的氚标记位置及其相对百分含量。并在用~1H NMK归属原料纯度及标记物分子各基因化学位移时采用了水峰抑制技术(简称WEFT),既能同时消除溶剂氘代甲醇及水峰的影响;又能提高灵敏度(近10倍),从而计算出所得标记产物的化学纯度值与放化纯度值。为快速、准确寻找制备标记生物碱的最佳实验条件和控制标记物质量提供了唯一的物理无损分析方法。     

过硼酸钠对于有机物的氧化作用的研究 II: 氧化偶氮硝基苯类的合成

作者曾报道过硼酸钠在醋酸溶液中可使芳氨基氧化成硝基;McKillop等曾报道将过硼酸钠用于官能团的氧化;Huestis曾报道在冰醋酸溶液中用过硼酸钠将芳胺氧化成偶氮苯。这些都表明过硼酸钠是一种优良的氧化剂,反应条件温和、选择性强、氧化剂本身。价廉且其还原后所生成的硼酸钠易于处理和排放。因此,值得深入研究其应用范围。我们在此则报道一组以过硼酸钠为氧化剂,使芳胺氧化成氧化偶氮苯的条件。最近我们发现,在乙醇-磷酸体系中,过硼酸钠能顺     

新荧光试剂—3—邻甲苯基—5—（2‘—羧基苯偶氮）绕丹宁的荧光性质研究

本文报道新荧光试剂－３－邻甲苯基－５－（２’－羧基苯偶氮）绕丹宁（３ＯＭＲＡＣＰ）的荧光特性，建立了荧光分析测定铜的方法，在ｐＨ５．６时，３ＯＭＲＡＣＰ与铜（Ⅱ）形成螯合物，并在λｅｘ／λｅｍ＝３０８ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光，其荧光强度与铜（Ⅱ）的浓度在０．１～４．０×１０＾－２μｇ／ｇ范围内呈线性关系，检测限达５×１０＾－４μｇ／ｇ。测定了人发中的痕量铜，结果满意。