气相色谱-质谱法测定电子电气衬料中多环芳烃和多氯联苯

建立了采用自动索氏萃取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多环芳烃和多氯联苯的方法.通过以V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1为溶剂,一次自动索氏提取材料中多环芳烃和多氯联苯,分别采用H2SO4预处理,再用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法对多环芳烃检测限为0.2 mg/kg、多氯联苯检测限为0.1 mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%,多环芳烃的线性范围在0.1～100 mg/L,多氯联苯的线性范围在0.4～250 mg/L,相关系数(r)均大于0.999.实验结果表明方法能满足电子电气产品材料中多环芳烃和多氯联苯的检测要求.     

凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%～121.4%,相对标准偏差为2.96%～13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。     

PP—g—（GMA—co—St）对PA6—PC共混合的反应增容作用

用红外、扫描电镜、熔体流动速率和力学性能等测试方法,研究了甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）和苯乙烯（St）多单体熔融接枝聚丙烯PP－g-(GMA-co-St)对PA6－PC共混合的反应增容作用。研究结果表明,在熔融共混过程中,PP－g-(GMA-co-St)中的环氧基与PA6的端氨基及PC的端羟基原位生成的接枝共聚物就有效地降低了共混物相间的界面张力,明显提高了共混物相界面的粘着力。少量的PP－g-(GMA-co-St)就能使PA6和PC的相容性得到显著改善。当PP－g-(GMA-co-St)的质量分数为10％时,共混物分散相的相区尺寸细化到0．2μm,其力学性能也有较大提高。PA6／PC／PP－g-(GMA-co-St)共混物的力学性能均衡,达到了弹性体增韧体系难以达到的效果。即使PP－g-(GMA-co-St)组分含量为20％时,共混物仍能保持较好的力学性能,特别是在共混物地韧性得以提高的同时,其强度和伸长率也提高。     

Recent progress in the [5C+1X] annultation of polysubstituted divinyl ketones

六元环化合物是最常见的环状化合物之一,在许多天然产物和具有生物活性的化合物中存在六元环系,因此其合成方法学的研究一直受到化学工作者的重视.在众多合成方法中,[5+1]环合策略作为一种新颖的方法的研究已越来越多,应用得到进一步拓展.结合二乙烯基酮结构特点,就其参与的[5C+1X]成环反应最新进展做一综述.     

LC-MS/MS测定小鼠肝脏中甘草次酸含量

建立了LC-MS/MS测定小鼠肝脏中甘草次酸含量的方法.本法以咖啡酸为内标物质,采用多反应监测模式,对肝脏中甘草次酸进行含量测定.所建方法灵敏、准确、可靠,具有线性范围宽、专属性强、基质效应低、回收率及稳定性高的特点,可用于甘草次酸与雄黄联合用药小鼠肝脏中甘草次酸的含量测定.     

2010年美国总统绿色化学挑战奖获奖成果与启示

介绍了2010年美国总统绿色化学挑战奖的获奖项目:美国DOW化学公司和德国BASF公司共同获得了绿色合成路线奖;Merck&Co Inc公司和Codexis Inc公司获得了绿色反应条件奖;Clarke公司获得了绿色化学品设计奖,他们合成了一种改进型的多杀菌素;加州大学洛杉矶分校的廖俊智教授领导的团队获得了学术奖;致力于可再生技术的石油公司LS9公司获得了小企业奖。     

甲磺酸多沙唑嗪的合成

甲磺酸多沙唑嗪(doxazosin mesylate,Ⅰ)的化学名为1-(4-氨基-6,7-二甲氧基-2-喹唑啉基)-4-(1,4-苯骈二恶烷-2-甲酰基)哌嗪甲磺酸盐,是一种新型的高选择性α1受体阻滞剂[1],半衰期长,且有明显的降压和降脂作用,同时对单纯性前列腺增生引起的排尿困难具有良好的作用.目前已成为国内外治疗轻中度高血压的一线药物[2,3,4].     

利用GC/MS测定海洋中贻贝、牡蛎体内的多环芳烃

应用毛细管柱气相色谱／质谱（GC／MS）联用技术对贻贝,牡蛎体内的几种多环芳烃含量进行了分析研究,贻贝,牡蛎样品经超声提取,层析分离后,由GC／MS测定,采用选择性离子检测模式,定性,定量检出了几种多环芳烃。     

计算多环有机化合物中环数的捷径

目前中学化学教材中,涉及的多环有机物不多,但是随着生命科学和天然有机物化学的发展,中学有机化学的内容将会涉及这方面的有关知识。作为化学来说,分子的组成结构确定之后,命名就是不可逾越的一步。其中,多环(包括杂环)有机物的命名,不仅有相当的难度,同时也是大家所不熟悉的。固然,利用拓扑学和图论方法可以轻而易举地解决这方面的问题,但是一些简单易行的方法对于中等化学教学可能更为实用。本文列出的公式就是其中的一例。     

多环芳烃的污染及防治

多环芳烃污染是有机污染中最常见的一种,也是对人体危害较大的一种。本文较为详细地阐述了多环芳烃污染的来源、对人体的危害及防治措施。