首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   3024篇
  免费   378篇
  国内免费   871篇
化学   1493篇
晶体学   70篇
力学   457篇
综合类   103篇
数学   1429篇
物理学   721篇
  2024年   22篇
  2023年   87篇
  2022年   128篇
  2021年   112篇
  2020年   106篇
  2019年   69篇
  2018年   43篇
  2017年   97篇
  2016年   104篇
  2015年   122篇
  2014年   253篇
  2013年   203篇
  2012年   334篇
  2011年   256篇
  2010年   196篇
  2009年   190篇
  2008年   267篇
  2007年   180篇
  2006年   184篇
  2005年   176篇
  2004年   139篇
  2003年   132篇
  2002年   108篇
  2001年   96篇
  2000年   72篇
  1999年   74篇
  1998年   82篇
  1997年   63篇
  1996年   69篇
  1995年   45篇
  1994年   34篇
  1993年   54篇
  1992年   41篇
  1991年   37篇
  1990年   37篇
  1989年   34篇
  1988年   3篇
  1987年   9篇
  1986年   5篇
  1985年   1篇
  1984年   3篇
  1983年   1篇
  1980年   2篇
  1979年   3篇
排序方式: 共有4273条查询结果,搜索用时 0 毫秒
921.
以电纺TiO_2纳米纤维为基质,EDTA为鳌合剂和吸附剂,采用溶剂热法制备Bi/TiO_2复合纳米纤维光催化材料,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDS)、透射电镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和荧光光谱(PL)等分析测试手段对样品的物相、形貌和光学性能等进行表征,以罗丹明B(Rh B)为模拟有机污染物,考察了样品的光催化性能。结果表明:EDTA在复合纳米纤维的合成过程中起到关键作用,通过改变EDTA的用量可以有效控制纤维表面构筑单质Bi纳米球的大小和覆盖密度。所制备的复合纳米纤维具有良好的可见光催化活性和稳定性,当单质Bi的负载量为65%时光催化活性最强,可见光照射180 min,RhB的降解率达到96.40%,循环使用5次降解率仍保持在91%以上。  相似文献   
922.
采用顶空固相微萃取–气相色谱–质谱联用法测定絮用纤维中甲苯、乙烯基环己烯、1,3-丁二烯等29种常见有机挥发物的含量。样品在120℃平衡20 min,然后固相微萃取30 min,在250℃的进样口温度下解吸10min。29种有机挥发物在检测范围内均有良好的线性,线性相关系数r≥0.99,检出限为0.000 5~0.016 mg/m~2。3个添加标水平下平均加标回收率为88.4%~113.4%,测量结果的相对标准偏差小于11%(n=6)。方法快速、灵敏,适用于絮用纤维中有机挥发物快速检测。  相似文献   
923.
以三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)作为样品前处理方法,结合薄层色谱分离,同步荧光光谱法测定酱油中色胺的含量。通过单因素实验确立的萃取最优条件为:样品溶液p H值为12.0,正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol/L的HCl为接受相,搅拌速度为590 r/min,萃取时间为60 min;取20μL接受相进行TLC分析,样品点用异丙醇溶解后离心分离;采用同步荧光在λem=350.4 nm处进行定量分析。在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.32~50 mg/L(r0.978 0),检出限(S/N=3)为0.32 mg/L。酱油样品的加标回收率为87.5%~107.7%,相对标准偏差(RSD)不大于6.6%。该方法操作简单、绿色高效、灵敏度高,可用于酱油中色胺的快速准确测定。  相似文献   
924.
采用湿法纺丝技术制备了海藻酸钠/磷虾蛋白(SA/AKP)复合纤维, 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析了SA/AKP复合体系的氢键相互作用, 用X射线衍射仪、 流变仪及SEM研究了盐(NaCl)浓度对复合体系的结晶、 流动性和形态结构的影响. 结果表明, SA/AKP复合体系中存在分子内和分子间氢键, 分子间氢键的强度随复合材料中盐浓度的增加而增强. 盐浓度的增加导致SA/AKP复合材料的结晶度增加, 流动黏度先降低后增加, 力学性能先增加后降低. SA/AKP纤维的SEM照片显示结晶的盐与纤维分离, 并且复合纤维表面沟槽结构逐渐减少, 表面更加致密光滑. AKP在SA/AKP复合体系中呈完全取向状态.  相似文献   
925.
本文介绍首次合成的罗丹宁纤维用于金分析的性能研究情况。结果表明:罗丹宁纤维结构稳定,可在很强的王水溶液中直接富集金。饱和吸附量高达465mg/g。过柱速度可达50mL/min。具有很高的分析效率,而且有良好的选择性,可允许大量其他元素共存。富集的金用硫脲水溶液洗脱,洗脱条件简单。  相似文献   
926.
927.
合成了一种具有辫状螺旋结构的碳纳米纤维(CNCs),发现该碳纳米纤维具有高效的类似辣根过氧化物酶(HRP)的催化活性。以3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)和H_2O_2为底物对其类酶活性进行探究,结果显示该纳米酶具有良好稳定性且对TMB以及H_2O_2具有较强亲和力,该催化反应符合Michaelis-Menten动力学理论。同时,若在体系中加入三聚氰胺,该物质会与H_2O_2生成一种稳定的加成化合物,从而抑制TMB-CNCs-H_2O_2体系的反应,并引起反应体系中的颜色发生变化。基于以上原理,建立了一种检测三聚氰胺的新方法。体系吸光度与三聚氰胺浓度在5.0~70μmol/L范围内具有良好的线性关系,该方法灵敏度高,检出限低至1.8μmol/L。  相似文献   
928.
以聚酰胺酸(PAA)溶液为原料,采用静电纺丝法制备了聚酰胺酸纳米纤维膜(PAAM),热处理脱水后获得聚酰亚胺纳米纤维膜(PIM)。采用PIM表面预涂覆聚甲基丙烯酸(PMAA),以茶碱(THO)为模板分子、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、氯仿为溶剂,在PIM表面进行了热交联反应,制备了THO分子印迹聚酰亚胺纳米纤维复合膜(PIMIM)。讨论了纺膜条件,并用傅里叶红外光谱与扫描电镜分别表征了PIMIM的结构和形态,比较了THO的洗脱方式。结果表明:较佳的纺膜条件为纺丝电压15.0kV、接收距离12.0cm和纺丝液流量0.5mL/h。以PIM为支撑体,获得了聚酰亚胺纳米纤维间有分子印迹层的PIMIM。PIMIM对THO的静态吸附结合容量达144μmol/g,对THO与可可碱(TB)的选择性分离因子达1.96。对PIMIM循环再生,索氏提取法优于超声洗脱法。  相似文献   
929.
多孔中空纤维液相微萃取技术的研究进展   总被引:4,自引:0,他引:4  
基于多孔中空纤维的液相微萃取集采样、萃取和浓缩于一体,具有成本低,易与多种分析仪器联用等特点,该技术不仅可得到较高的富集倍数和回收率,而且具有突出的样品净化功能,有机溶剂用量非常少,是一种环境友好的样品前处理新技术,国内尚未广泛应用。本文综述了多孔中空纤维液相微萃取的主要装置、萃取模式、影响因素及其应用,引用文献54篇。  相似文献   
930.
杨秀敏  王志  王春  韩丹丹  陈永艳  宋双居 《色谱》2007,25(3):362-366
应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP-LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60∶40) 为流动相,流速为1.0 mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10~100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%~6.2%(n=6)。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号