全文获取类型
收费全文 | 3024篇 |
免费 | 378篇 |
国内免费 | 871篇 |
专业分类
化学 | 1493篇 |
晶体学 | 70篇 |
力学 | 457篇 |
综合类 | 103篇 |
数学 | 1429篇 |
物理学 | 721篇 |
出版年
2024年 | 22篇 |
2023年 | 87篇 |
2022年 | 128篇 |
2021年 | 112篇 |
2020年 | 106篇 |
2019年 | 69篇 |
2018年 | 43篇 |
2017年 | 97篇 |
2016年 | 104篇 |
2015年 | 122篇 |
2014年 | 253篇 |
2013年 | 203篇 |
2012年 | 334篇 |
2011年 | 256篇 |
2010年 | 196篇 |
2009年 | 190篇 |
2008年 | 267篇 |
2007年 | 180篇 |
2006年 | 184篇 |
2005年 | 176篇 |
2004年 | 139篇 |
2003年 | 132篇 |
2002年 | 108篇 |
2001年 | 96篇 |
2000年 | 72篇 |
1999年 | 74篇 |
1998年 | 82篇 |
1997年 | 63篇 |
1996年 | 69篇 |
1995年 | 45篇 |
1994年 | 34篇 |
1993年 | 54篇 |
1992年 | 41篇 |
1991年 | 37篇 |
1990年 | 37篇 |
1989年 | 34篇 |
1988年 | 3篇 |
1987年 | 9篇 |
1986年 | 5篇 |
1985年 | 1篇 |
1984年 | 3篇 |
1983年 | 1篇 |
1980年 | 2篇 |
1979年 | 3篇 |
排序方式: 共有4273条查询结果,搜索用时 0 毫秒
921.
以电纺TiO_2纳米纤维为基质,EDTA为鳌合剂和吸附剂,采用溶剂热法制备Bi/TiO_2复合纳米纤维光催化材料,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDS)、透射电镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和荧光光谱(PL)等分析测试手段对样品的物相、形貌和光学性能等进行表征,以罗丹明B(Rh B)为模拟有机污染物,考察了样品的光催化性能。结果表明:EDTA在复合纳米纤维的合成过程中起到关键作用,通过改变EDTA的用量可以有效控制纤维表面构筑单质Bi纳米球的大小和覆盖密度。所制备的复合纳米纤维具有良好的可见光催化活性和稳定性,当单质Bi的负载量为65%时光催化活性最强,可见光照射180 min,RhB的降解率达到96.40%,循环使用5次降解率仍保持在91%以上。 相似文献
922.
采用顶空固相微萃取–气相色谱–质谱联用法测定絮用纤维中甲苯、乙烯基环己烯、1,3-丁二烯等29种常见有机挥发物的含量。样品在120℃平衡20 min,然后固相微萃取30 min,在250℃的进样口温度下解吸10min。29种有机挥发物在检测范围内均有良好的线性,线性相关系数r≥0.99,检出限为0.000 5~0.016 mg/m~2。3个添加标水平下平均加标回收率为88.4%~113.4%,测量结果的相对标准偏差小于11%(n=6)。方法快速、灵敏,适用于絮用纤维中有机挥发物快速检测。 相似文献
923.
以三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)作为样品前处理方法,结合薄层色谱分离,同步荧光光谱法测定酱油中色胺的含量。通过单因素实验确立的萃取最优条件为:样品溶液p H值为12.0,正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol/L的HCl为接受相,搅拌速度为590 r/min,萃取时间为60 min;取20μL接受相进行TLC分析,样品点用异丙醇溶解后离心分离;采用同步荧光在λem=350.4 nm处进行定量分析。在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.32~50 mg/L(r0.978 0),检出限(S/N=3)为0.32 mg/L。酱油样品的加标回收率为87.5%~107.7%,相对标准偏差(RSD)不大于6.6%。该方法操作简单、绿色高效、灵敏度高,可用于酱油中色胺的快速准确测定。 相似文献
924.
采用湿法纺丝技术制备了海藻酸钠/磷虾蛋白(SA/AKP)复合纤维, 通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析了SA/AKP复合体系的氢键相互作用, 用X射线衍射仪、 流变仪及SEM研究了盐(NaCl)浓度对复合体系的结晶、 流动性和形态结构的影响. 结果表明, SA/AKP复合体系中存在分子内和分子间氢键, 分子间氢键的强度随复合材料中盐浓度的增加而增强. 盐浓度的增加导致SA/AKP复合材料的结晶度增加, 流动黏度先降低后增加, 力学性能先增加后降低. SA/AKP纤维的SEM照片显示结晶的盐与纤维分离, 并且复合纤维表面沟槽结构逐渐减少, 表面更加致密光滑. AKP在SA/AKP复合体系中呈完全取向状态. 相似文献
925.
926.
927.
合成了一种具有辫状螺旋结构的碳纳米纤维(CNCs),发现该碳纳米纤维具有高效的类似辣根过氧化物酶(HRP)的催化活性。以3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)和H_2O_2为底物对其类酶活性进行探究,结果显示该纳米酶具有良好稳定性且对TMB以及H_2O_2具有较强亲和力,该催化反应符合Michaelis-Menten动力学理论。同时,若在体系中加入三聚氰胺,该物质会与H_2O_2生成一种稳定的加成化合物,从而抑制TMB-CNCs-H_2O_2体系的反应,并引起反应体系中的颜色发生变化。基于以上原理,建立了一种检测三聚氰胺的新方法。体系吸光度与三聚氰胺浓度在5.0~70μmol/L范围内具有良好的线性关系,该方法灵敏度高,检出限低至1.8μmol/L。 相似文献
928.
以聚酰胺酸(PAA)溶液为原料,采用静电纺丝法制备了聚酰胺酸纳米纤维膜(PAAM),热处理脱水后获得聚酰亚胺纳米纤维膜(PIM)。采用PIM表面预涂覆聚甲基丙烯酸(PMAA),以茶碱(THO)为模板分子、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、氯仿为溶剂,在PIM表面进行了热交联反应,制备了THO分子印迹聚酰亚胺纳米纤维复合膜(PIMIM)。讨论了纺膜条件,并用傅里叶红外光谱与扫描电镜分别表征了PIMIM的结构和形态,比较了THO的洗脱方式。结果表明:较佳的纺膜条件为纺丝电压15.0kV、接收距离12.0cm和纺丝液流量0.5mL/h。以PIM为支撑体,获得了聚酰亚胺纳米纤维间有分子印迹层的PIMIM。PIMIM对THO的静态吸附结合容量达144μmol/g,对THO与可可碱(TB)的选择性分离因子达1.96。对PIMIM循环再生,索氏提取法优于超声洗脱法。 相似文献
929.
多孔中空纤维液相微萃取技术的研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
基于多孔中空纤维的液相微萃取集采样、萃取和浓缩于一体,具有成本低,易与多种分析仪器联用等特点,该技术不仅可得到较高的富集倍数和回收率,而且具有突出的样品净化功能,有机溶剂用量非常少,是一种环境友好的样品前处理新技术,国内尚未广泛应用。本文综述了多孔中空纤维液相微萃取的主要装置、萃取模式、影响因素及其应用,引用文献54篇。 相似文献
930.
中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药 总被引:5,自引:1,他引:5
应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP-LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60∶40) 为流动相,流速为1.0 mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10~100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%~6.2%(n=6)。 相似文献