烯丙基-β-环糊精基手性毛细管电色谱整体柱的一步法制备及其性能

以烯丙基-β-环糊精、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体,一步键合制备了环糊精聚合物毛细管整体柱.在电色谱模式下18种氨基酸对映体得到成功分离.研究发现,将修饰的环糊精衍生物作为功能单体制备出的毛细管整体柱对疏水性,含氨基和苯环的手性化合物具有良好的保留行为,并具有良好的稳定性和重现性.新型电色谱柱也被应用于手性药物的分离.     

用C60键合硅胶固定相液相色谱分离杯芳烃及杯芳冠醚类化合物

以自合成的C60 键合硅胶液相色谱固定相 ,分别选用3种不同选择性的流动相体系 :异丙醇 -环己烷 ,氯仿 -环己烷和二氯甲烷 -环己烷 ,考察了流动相组成对杯芳烃及杯芳冠醚化合物保留行为和分离选择性的影响。在一定的流动相条件下溶质能得到较好分离。     

苯胺甲基键合固定相的合成和色谱性能

多环芳烃;色谱法;苯胺甲基键合固定相的合成和色谱性能     

三氧化二铝溶胶-凝胶固定过氧化氢生物传感器

三氧化二铝溶胶凝胶将辣根过氧化物酶和硫堇同时固定在玻碳电极上,紫外-可见光谱结果表明酶在固定过程中生物活性保持得较好.传感器在pH 7.0外加电压为-0.22 V条件下,对过氧化氢浓度为1.76×10-3～5.5×10-2 mol/L的范围内呈线性响应,检出限为1.1×10-4 mol/L.传感器的选择性和稳定性较好,使用3个星期后,仍能保持其初始活性的80%.     

细胞色素c在自组装纳米膜电极上的有效固定及直接电化学

采用自组装方法将壳聚糖-纳米金(Chi-Nano Au)修饰到金(Au)电极上,并经进一步自组装细胞色素c(Cyt c),制得自组装膜电极Cyt c/Chi-Nano Au/Au.测定了自组装膜电极的循环伏安曲线(CV)及稳定性.结果表明,利用自组装膜电极Chi-Nano Au/Au可以有效地固定Cyt c,并实现直接电子转移反应.Cyt c在0.13～0.28V(vs Ag/AgCl)之间显示一对明显的可逆氧化还原峰;峰电流与扫描速度呈现良好的线性关系,线性方程为Ipc=0.063 64+0.003 51υ,线性相关系数为r=0.997 2,这表明该电极过程受吸附控制.此外,所制备的膜电极稳定性良好.     

用二维色谱技术测定聚合反应气体组成

介绍一种无阀切换的二维气相色谱分析方法。采用两根不同性质的色谱柱并联连接，样品分别经两根色谱柱分离后汇合在一起进入同一检测器。一次进样可同时测定Ｈ２、Ｏ２、Ｎ２及Ｃ１～Ｃ３的组分。     

玻璃载体表面脱氧核糖核酸的固定及其化学发光检测

用硅烷化偶联剂把ＤＮＡ直接共价固定在载玻片表面，将辣根过氧化物酶标记的探针与之进行核酸杂交，杂交后用增强的化学发光检测。方法的检出限为７５ｐｇ。研究了ＤＮＡ分子固定在玻璃载体表面的各种条件，并建立了在玻璃载体表面进行核酸杂交的体系，为研究光纤ＤＮＡ生物传感器打下了基础。     

酰胺衍生物型手性固定相拆分普萘洛尔对映体

１引言普萘洛尔（ｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌ）是临床使用的一种β－受体阻滞剂，由于其对映体在药理和药物动力学方面存在差异，所以它的拆分工作具有重要意义。本文首次用酰胺衍生物型手性固定相正相直接拆分普萘洛尔对映体，优化了分离条件，拆分过程直接、快速、有效。最后推断了对映体的洗脱顺序。２实验部分２．１仪器与试剂Ｖａｒｉａｎ５０００型液相色谱仪，ＵＶ－１００型紫外可见分光检测器。所用试剂为分析纯（重蒸）。盐酸普萘洛尔（北京第二制药厂）经如下处理：取适量盐酸普萘洛尔，加入２ｍＬ１，２－二氯乙，再加入１ｍＬ１．…     

β-环糊精类手性液相色谱固定相拆分和测定药片中美托洛尔对映体

采用新型的硝基苯胺衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15液相色谱手性固定相(NCDSP),在极性有机模式下实现了美托洛尔对映体的快速拆分。优化了流动相中甲醇含量、冰乙酸、三乙胺的比例和含量,并研究了温度对分离的影响。实验表明优化的色谱条件为:乙腈/甲醇/冰乙酸/三乙胺体积比95/5/1.5/1.5,流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在该条件下,美托洛尔对映体的离度为1.80,拆分时间较短(<15 min)。在此基础上建立了酒石酸美托洛尔药片中对映体含量的快速测定方法,两对映体的浓度在2.2~140μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9993~0.9996),平均回收率为97.6%~103.4%,检出限为0.2μg/mL,两对映体测定结果的日内和日间RSD分别小于1.4%和1.9%(n=5)。     

两种β-环糊精单臂键合固定相液相色谱法拆分三唑类手性农药

以有序介孔材料SBA-15为基质, β-环糊精和氨基β-环糊精为配体, 通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应, 制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相(CDSP和NCDSP), 它们分别含有稳定的氨基甲酸酯基和脲基键合臂. 在反相高效液相色谱模式下, 以灭菌唑、 烯唑醇、 己唑醇和戊唑醇等10种常见的三唑类手性农药为探针, 考察了CDSP和NCDSP的基本手性色谱性能. 研究结果表明, 2种新固定相对三唑类农药对映体均有较好的快速拆分能力, 所需分离时间较短(< 30 min), 其中灭菌唑和烯唑醇的选择性因子(α)分别为1.29和1.28, 分离度分别达到3.84和3.23. 采用甲醇、 乙腈和水组成的简单流动相, 室温下在CDSP和NCDSP上分别拆分了9种和8种三唑类手性农药对映体. 研究发现拥有适当大小和手性碳连接羟基的三唑类农药在上述2种新固定相上有较好的拆分效果, 说明固定相上的环糊精配体对溶质的包结、 氢键和空间位阻等协同作用对空间手性识别有重要贡献. 不同批次CDSP和NCDSP的键合量分别为0.139~0.156和0.120~0.137 μmol/m², 表明2种固定相的制备方法有较好的重现性. 与涂覆型纤维素商品柱相比, 新的脲基环糊精固定相性能更稳定, 反相色谱实用性更强, 且制备方法简便, 成本较低, 在三唑类手性农药对映体残留量检测中具有良好的应用前景.