烯丙基硅烷的一步法合成研究

采用一步合成方式,将3-溴丙烯与金属镁在以甲苯和供电子溶剂(乙醚或THF)构成的混合溶剂中进行反应,继而与四氯化硅反应,成功合成了四烯丙基硅烷,其产率在乙醚与3-溴丙烯的摩尔比为4(V甲苯/V乙醚=1·1)时达到极值,超过了91%。研究同时发现,选择THF代替乙醚时,同样在THF与3-溴丙烯的摩尔比为4(V甲苯/VTHF=1·7)时产率达到极值(63·12%)。本过程可提高产率,降低成本,是一条好的生产四烯丙基硅烷的路线。     

量子点标记链霉亲和素及其生物活性检测

选用无机盐为前驱体,在水相中合成CdTe量子点,并用此量子点标记链霉亲和素,通过SephadexG-100层析分离纯化量子点标记的链霉亲和素,采用磁颗粒标记的链霉亲和素与量子点标记的链霉亲和素竞争结合辣根过氧化酶标记的生物素,即酶联免疫竞争抑制分析法检测链霉亲和素标记量子点后的生物活性,计算约70.3%的链霉亲和素标记到量子点上,且具有生物活性。每毫克量子点大约可偶联0.14 mg的链霉亲和素。采用荧光光谱研究量子点标记前后的荧光变化,标记后量子点的最大发射波长蓝移了8 nm,而发射光谱的半峰宽基本不变,说明量子点与链霉亲和素结合后粒子没有团聚,分散性好。     

一步法制备铁氮掺杂碳点荧光探针用于测定丙酮酸

以邻苯二甲酸为前体,三乙烯二胺为氮源,氯化血红素为铁源,采用一步微波法制备了荧光量子产率约20.8%的新型铁氮掺杂碳点（Fe,N@CDs）,并对其形貌、组成及发光性能进行了研究。Fe,N@CDs在425 nm激发波长下能够发射出500 nm的绿色荧光。基于Fe, N@CDs的荧光猝灭作用,建立了对丙酮酸定量测定的方法。在50～350μmol/L范围内,Fe,N@CDs的荧光猝灭程度与丙酮酸浓度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.998,检出限（LOD）为16.7μmol/L。该方法成功应用于胎牛血清蛋白中丙酮酸含量的检测,回收率范围为99.3%～103.4%。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酸的含量

提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ⁹-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L^-1 NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C₁₈色谱柱(50 mm×4.6 mm, 4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L^-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率...     

光激发四苯基卟啉钴氧化还原反应机理研究

金属卟啉在光激发条件下会呈现出重要催化特性和光学性质。四苯基卟啉亚钴(Co~Ⅱ TPP)性质稳定,难以通过强氧化剂氧化至四苯基卟啉钴(Co~ⅢTPP)。本文分别利用全波长氙灯与355nm激光脉冲诱导Co~Ⅱ TPP,探究其分子内的氧化还原过程。研究发现,Co~Ⅱ TPP的Soret带最大吸收峰随光照时长的递增出现红移,且吸收强度呈现先下降后上升的趋势,最大吸收峰位置由415nm逐渐红移至433nm,其Q带最大吸收峰位置由532nm逐渐红移至545nm。两种光源诱导Co~Ⅱ TPP均出现稳态吸光度的降低,分子内的活性中心钴离子由Co~(2+)氧化到Co~(3+)。咪唑使得Co~Ⅱ TPP受光诱导后更易出现稳态吸收峰红移。Co~Ⅱ TPP的瞬态吸收光谱有3个瞬态吸收峰,激光激发含咪唑的Co~Ⅱ TPP溶液仅在396nm出现单个瞬态吸收峰。数据表明光激发时,电子从卟啉的π成键分子轨道向具有配体特征的π~*反键分子轨道迁移,发生金属对配体的电荷迁移,生成稳定的高价态Co~Ⅲ。     

碳辅助金属配合物热解法制备高含量Fe-N4单原子催化剂用于氧还原反应

单原子催化剂凭借其超高的原子利用率及在某些反应中表现出的出色催化效果,被认为是最有前途的电催化剂之一,引起了研究人员的极大热情和兴趣.制备高金属含量的单原子催化剂是基础研究和实际应用的前提和关键.然而,由于原子表面自由能随着尺寸的减小而急剧增加,在制备和催化过程中,单原子催化剂的金属原子很容易聚集成团簇甚至颗粒,因此如...     

“蓝瓶子”实验再探究*

利用SPSS 25.0统计软件对“蓝瓶子”实验进行正交实验设计,通过统计学分析得出最佳实验条件。利用氧化还原传感器(ORP)对“蓝瓶子”振荡体系的电极电势变化曲线进行分析,并针对蓝色的产生和消失过程设计3组对比实验深入探究,阐明其反应原理,意在引导学生深刻理解趣味实验现象背后的微观反应本质。     

牛血清白蛋白水热法一步合成氮掺杂碳点荧光检测2,4,6-三硝基甲苯

本文以含氮丰富的水溶性蛋白(牛血清白蛋白)为碳源,经水热法一步合成水溶性好、pH稳定性好、耐高离子强度的氮掺杂碳点(N-CDs)。以N-CDs为荧光探针,于B-R缓冲溶液(pH=12)中,与2,4,6-三硝基甲苯(TNT)形成Meisenheimer络合物产生荧光猝灭,TNT浓度在2.6×10~(-6)～8.0×10~(-4) mol/L范围内,与荧光猝灭程度呈现良好的线性关系(R~2=0.9950),检出限为5.1×10~(-6) mol/L。     

氮掺杂鸡毛碳点荧光关开探针用于测定百草枯

以鸡毛和乙二胺为碳源和氮源,通过一步水热法合成强荧光性能的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),并优化其制备和掺杂条件.该碳量子点具有良好的光学、结构性质和稳定性,平均粒径7.89 nm,荧光量子产率为14％.最大激发波长为320 nm,最大发射波长为386 nm.Hg2+存在条件下N-CQDs溶液的荧光被碎灭(关),添加百...     

异喹啉-3-羧酸根螯合的B,B-二芳基四配位硼络合物的合成

报道了一种N,O-螯合型B,B-二芳基四配位硼络合物的制备方法.以稳定、易得的芳基氟硼酸钾(Ar BF3K)为二芳基硼(Ar2B)结构单元的来源,异喹啉-3-羧酸为N,O-螯合配体的前体,在锰、对甲苯磺酰氯、碱存在下即可获得异喹啉-3-羧酸根螯合的二芳基硼络合物.该体系具有良好的底物适用性和官能团兼容性,为合成二芳基硼络合物提供了一条便捷、高效的反应路径.