同时测定水样中钙和镁的傅里叶变换滤波比值导数分光光度法

提出了傅里叶变换滤波比值导数分光光度法,并以酸性铬蓝K作为显色剂,并把它当作一组分,而不是参比,对水中钙和镁进行同时测定,这样可以减少由显色剂引起的误差;对所测的光谱进行傅里叶变换滤波,求混合体系光谱与显色剂光谱的比光谱,再对波长示导,然后对剩下的两组分中的一级分的光谱进行比值求导;经过上述处理后所得到的剩余组分的比光谱导数与其浓度成正比;虽然显色剂及钙和镁的配合物的吸收光谱严重重叠,但用该法对模拟水样及实际水样中钙和镁进行同时测定,结果令人满意,其加标回收率为92%-103%。     

表面活性剂增强下萘酚异构体的电化学快速测定

萘酚同分异构体;同时测定;表面活性剂;半微分伏安法     

反相高效液相色谱法同时测定食品和多维片中8种水溶性维生素

建立了以0．05mol/L KH2PO4-甲醇为流动相的梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定水溶性维生素C,B1,B2,B6,B12,烟酸,烟酰胺和叶酸的分析方法,方法检出限为1．4－0．76ng,用该法测定了奶粉,玉米粉,饮料及复合维生素片中水溶性维生素,相对标准偏差为2．8％－8．8％,加标回收率为74．7％－112．5％。     

冠心苏合丸中挥发性成分的提取分析及其质量监控

采用了水蒸气蒸馏 萃取法和同时水蒸气蒸馏 萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分,测得用两种方法提取的冠心苏合丸中的挥发性组分提取率分别为11%和14%。利用GC MS方法对两种方法所得的挥发性组分进行分析,通过G1701BA化学工作站检索NIST98谱图库,并结合标准谱图库和有关文献,从冠心苏合丸中的挥发性组分中分别确定出19种、14种化学成分,分别占冠心苏合丸中挥发性组分总检出量的95.89%和97.27%。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发性组分中的质量分数。主要挥发性组分是冰片、异冰片和苯甲酸苄酯。从两种方法提取的挥发性组分中确认的化学成分是否涵盖五味中药材具有代表性成分,可以很方便地进行质量监控和真伪鉴别。并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定,作为辅助鉴别。结果,冰片浓度在1.0～5.0mg mL范围内与冰片对内标物的色谱峰面积比值成良好的线性关系,冰片的平均回收率为98%～106%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定土壤中主次元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定土壤中多种主次元素的分析方法。采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在微波消解仪中消解土壤样品,待消解完成后加入高氯酸驱赶氢氟酸,盐酸溶解盐类物质,将土壤中所有元素的矿物晶格破坏使待测溶液全部进入试液,采用ICP-AES法测定。通过筛选合适分析谱线和合理设置背景扣除位置提高样品分析中的精密度和准确度。选用国家土壤标准物质进行方法验证,绝大多数实验结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法具有同时测定土壤样品中多种元素、试剂用量少、操作简单等优点,表明方法适合大批量土壤中主次元素的快速检测。     

钙离子自终止激光和复合激光同时振荡的研究

理论上分析了钙离子红外自终止激光和紫外复合激光存在同时振荡的可靠性,通过改进实验装置,首次获得钙离子的红外和紫外激光的同时振荡,二束激光输出总平均功率约70mW,其中红外和和紫外激光约各占一半。比较了不同谐振腔对激光输出特性的影响,测量并分析了激励电脉冲与所产生二束激光脉冲波形的关系。     

微波消解ICP-MS法同时测定蔬菜中14种元素

研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg 14种元素同时准确测定的方法。用具孔电子控温加热板蒸干蔬菜样品,高压密闭微波化学工作站消解蔬菜干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中的14种元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0~200.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.999,方法的检出限均小于0.22μg/L,加标回收率在81%~118%之间,精密度RSD小于4.44%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)的验证分析,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,赋予"无公害蔬菜市场准入制度"的实施。     

间接电合成甲基苯甲醛产物中3种异构体的同时测定

将迭代算法、PLS与紫外吸收光谱法相结合,建立了同时测定二甲苯间接电合成甲基苯甲醛混合6组分中3种甲基苯甲醛含量的新方法。该方法将PLS镶嵌在迭代算法内部,通过多次迭代计算逐步逼近样品真值,提高了光谱的识别能力。将该方法用于4组模拟样本的测定,邻、间、对甲基苯甲醛的平均回收率分别为101%、100%和101%,预测均方差(RMSEP)分别为0.214、0.148和0.057。而应用于5批实际电合成产物中3种甲基苯甲醛同分异构体的同时测定,邻、间、对甲基苯甲醛的平均回收率分别为106%、92%和100%,相对偏差≤±19.7%,与高效液相色谱法测定结果基本吻合。     

正态总体中方差的两步置信区间

利用两阶段抽样，我们具体给出了正态总体方差的一个置信区间，它同时满足可靠度与精度。利用数值计算的方法，我们计算出第一阶段的最优抽样量。此外，我们证明了一次抽样时同时满足可靠度与精度的置信区间的不存在性。     

ICP-AES法同时测定烧结矿中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、MnO和P

目前,在不锈钢炼铁工艺中,烧结矿的生产节奏越来越快,分析质量的要求也越来越高,以往采用化学方法对烧结矿的控制分析已不能适应大生产的需要。用X荧光光谱仪对烧结矿进行工艺控制分析已成为当今冶金行业控制分析的趋势。X荧光分析需要大量的标准样品,但与被测矿成分完全一致的标样不易制备。本法采用ICP-AES技术,在待测溶液中加入钇内标,采用基体匹配消除基体铁的影响,同时测定烧结矿中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、MnO和P六种组分。