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工业用已内酰胺挥发碱的测定采用的是GB/T13255.4-1991规定的方法。该方法原理是在碱性介质中,蒸馏出挥发碱,用过量的盐酸标准溶液吸收,以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据空白消耗的氢氧化钠标准溶液与试样消耗的氢氧化钠标准溶液之差来计算挥发碱的含量。但该方法准备工作非常繁琐,用于蒸馏的玻璃仪器接口多极易漏气,造成结果降低。 相似文献
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将α,ω-二氯全甲基多硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂及四氯化锆作用,生成的全甲基多硅撑桥连二环戊二烯基二氯化锆(Me_2Si)_n(C_5H_4)_2 ZrCl_2(n=2,3)在碱性条件下被水解,生成标题化合物[(Me_2Si)_n(C_5H_4)ZrCl]_2O.用元素分析、~1HNMR和质谱表征了其结构,进而对两个化合物的单晶进行X射线结构分析,确证其分子结构.n=2的晶体属P2_1/C空间群,晶胞参数a=14.268(4),b=7.812(1),c=31.050(5)A;β=99.59°;Z=4.最终偏差因子R=0.039.n=3的晶体属C_2空间群,晶胞参数a=19.944(1),b=17.117(1),c=15.966(1)A;β=128.68°;Z=4.最终偏差因子R=0.033.最后讨论了硅桥对配合物分子结构及性质的影响. 相似文献
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JIANG Qi-Jun 《结构化学》2005,24(10):1140-1144
1 INTRODUCTION The electron-transfer reaction of C60 derivatives, especially light-induced electron-transfer reaction, has been an active research field for a long time. Many researches are focused on the long-live charge- separated state caused by electron-transfer[1]. And several electron-transfers between electron donor and C60 or intramolecular electron-transfer have been confirmed. As an example, TTF-C60 is proved to be a short-live charge-separated compound[2].Due to the excelle… 相似文献
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BaoHuaYANG WeiDongZHANG ZhengBingGU TingZhaoLI ChuanZHANG YunZHOU 《中国化学快报》2004,15(8):919-920
A new diterpenoid was isolated from the bark of Larix olgensis Henry var. koreana Nakai. Its structure was elucidated as 5S, 9S, 10R-labda-8(17), 13-diene-6α, 15-diol 1 by spectroscopic methods. 相似文献
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本文用DE-52离子交换、Sephadex G-200凝胶过滤和phenyl-Sepharose亲和层析等柱层析,从大鼠脑中分离和纯化蛋白激酶C,并应用~3H-phorbol-12,13-dibutyrate(~3H-PdBu)结合蛋白激酶C的试验方法,研究了芫花酯甲对蛋白激酶C的结合特性。芫花酯甲对Ca~(2+),PS激活蛋白激酶C催化组蛋白Ⅲ-s磷酸化无任何影响,但它可以完全拮抗在同样测试系统中PdBu对蛋白激酶C的激动作用,结果提示芫花酯甲与PdBu作用在蛋白激酶C的相同部位,是后者的特异性拮抗剂。 相似文献
49.
连续一级反应的热动力学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文把时间比法引入热动力学研究,建立了连续一级反应的热动力学研究法,并用来研究了一个连续反应体系的热动力学,验证了该方法的正确性. 相似文献
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流动注射电化学发光测定维生素B1的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
基于发现在强碱性介质维生素 B1对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用, 将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定维生素B1的新方法.该方法测定维生素B1的线性范围为1.0×10-8~6.0×10-6g·ml-1,检出限为3.2×10-9g·ml-1,相对标准偏差为1.2%(n=11).该法具有灵敏度高,可控性强等优点,用于片剂中的维生素B1含量测定,结果满意. 相似文献