修饰石墨电极表面电化学发光反应微环境的研究及其分析应用

用电化学方法对石墨电极表面进行预阳极化修饰后,该修饰电极不但能选择性地使卡托普利富集于修饰电极表面,而且还创造了一个适合于卡托普利显著增敏钌(Ⅱ)联吡啶体系的电化学发光信号的微环境。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为2.0×10-8-8.0×10-6g/L,检出限达5.0×10-9g/L。该方法成功应用于尿样的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中卡托普利的浓度

建立了测定人血浆中卡托普利的LC/MS/MS法。取血浆0.2 mL,用对溴苯甲酰甲基溴进行衍生化,经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇-10 mmol/L乙酸铵-甲酸(80/20/0.4,V/V)为流动相,用Zorbax SB-C18柱分离,通过配有电喷雾离子化源的四极杆-线性离子阱质谱仪,以多反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z416→m/z216(卡托普利衍生物)和m/z28→m/z193(安定)。卡托普利的线性范围为2.5~1000μg/L,最低定量限为2.5μg/L,样品分析时间为2.0 m in。该法精密、准确,在灵敏度和分析速度上优于以往文献报道,适用于游离型卡托普利血药浓度的监测和药动学研究。     

基于含氟表面活性剂修饰的金纳米粒子测定卡托普利

在较高离子强度和一定温度下,卡托普利能引起非离子表面活性剂FSN-100修饰的14nm金纳米粒子胶体溶液快速聚集,引起金纳米粒子在519nm处的吸光度降低,而在640nm处的相对吸光度成线性增加.据此,建立了一种光度测定卡托普利的新方法.卡托普利药片制剂中常见赋形剂,如淀粉、糊精、葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、明胶、山梨醇、乳糖等对本实验没有干扰.本方法具有快速、简便、选择性高等优点,线性范围为2.0～12.5μg/mL,卡托普利检出限(S/N=3)为1.25μg/mL.该方法成功用于药片制剂中卡托普利的测定,回收率在99%到103%之间.     

未衍生化卡托普利的毛细管电泳法测定

采用毛细管电泳高频电导法测定了未衍生化的卡托普利。考察了分离检测条件的影响。实验选择10．00mmoL／L Tris-5．0mmol／LH3BO3-20．0％CH3OH为电泳介质,在优化条件下,卡托普利的线性范围为1．00μg/mL-200μg／mL,检出限为0．3μg／mL。成功地检测了血清和尿液中的卡托普利。     

溴酸钾氧化甲基橙催化光度法测定卡托普利

卡托普利(caplopril)化学名称为1-(2-甲基-3-巯基-1-氧代丙酸)L-脯氨酸，是一种非肽类化合物，为口服有效的血管紧张素转化酶抑制剂，用于治疗多种高血压，并能改善充血性心力衰竭者的心脏功能，尤其对常规疗法无效的严重高血压有效。目前卡托普利的分析方法有容量滴定法、电化学方法、化学发光法、荧光法、高效液相色谱法及分光光度法。催化     

毛细管电泳高频电导法测定制剂中卡托普利

建立了制剂中卡托普利毛细管电泳高频电导分析法,并用于卡托普利片、复方卡托普利片中卡托普利含量的测定。对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样量等影响因素进行了优化。试验采用3.0 mmol.L-1环己胺+5.0 mmol.L-1H3BO3+0.50 mol.L-1乙醇作为电泳介质,20.0 kV为分离电压,可在8min内实现对卡托普利的分离检测。卡托普利的线性范围为5.0~550 mg.L-1,检出限为0.8 mg.L-1,回收率达95.5%~102.0%。     

卡托普利插层锌铝水滑石的超分子结构、热稳定性及缓释性能研究

采用共沉淀及离子交换的方法将高血压类药物卡托普利(Cpl)插入到Zn/Al-NO₃-LDHs层间，借助XRD、FTIR、UV-Vis、TG-DTA和ICP等手段对样品进行表征。结果表明，Cpl阴离子可取代层间的NO₃^-，组装得到晶体结构良好的Cpl-LDHs。XRD结果表明得到的Cpl-LDHs的层间距为1.955～2.053 nm，并与根据PM3半经验分子轨道法优化计算得到的Cpl-三维尺寸进行比较，推测客体Cpl-是沿长轴方向与层板呈一定角度双层倾斜的方式交替排布于层间，与主体层板通过氢键与静电作用形成超分子结构;该超分子结构材料与卡托普利相比，其热稳定性及缓释性能得到较大提高;缓释实验数据符合Higuchi及Korsmeyer-Peppas扩散模型，说明本实验Cpl的释放很好的符合菲克扩散机理。     

Determination of captopril in pharmaceutical preparation and biological fluids using two- and three-way chemometrics methods

Spectrophotometric method has been developed for the direct quantitative determination of captopril in pharmaceuticalpreparation and biological fluids(human plasma and urine)samples.The method was accomplished based on parallel factoranalysis(PARAFAC)and partial least squares(PLS).The study was carried out in the pH range from 2.0 to 12.8 and with aconcentration from 0.70 to 61.50 μg mL~(-1)of captopril.Multivariate calibration models such as PLS at various pH and PARAFACwere elaborated from ultraviolet spectra deconvolution and captopril determination.The best models for this system were obtainedwith PARAFAC and PLS at pH 2.0.The applications of the method for determination of real samples were evaluated by analysis ofcaptopril in pharmaceutical preparations and biological fluids with satisfactory results.The accuracy of the method,evaluatedthrough the RMSEP,was 0.5801 for captopril with best calibration curve by PARAFAC and 0.6168 for captopril with PLS at pH 2.0model.     

基于未修饰银纳米粒子光度法测定卡托普利

研究建立了一种简单、快速、高灵敏测定药物卡托普利的新方法。该方法基于卡托普利诱导未修饰的银纳米粒子的快速团聚,从而使银纳米溶胶从亮黄色变为红色,在395 nm处的吸光度呈线性降低。探讨了银纳米粒子的团聚机理。在优化条件下,该方法测定卡托普利的线性范围为1～35 μg·mL-1,检出限为0.7 μg·mL-1。应用于卡托普利药片含量的测定,获得了满意结果。     

灰色GM(1,1,

将灰色理论用于人体药物代谢动力学的研究,建立了一种新的灰色模型GM(1,1,