交流示波极谱滴定法：溴量法在药物分析上的应用

磺胺类是消炎药,对氨基水杨酸是抗结核药,对这两类药物的含量测定,文献报道多为亚硝酸钠法,银量法等。亚硝酸钠法:指示终点的方法还不够理想,应用永停法,电极易于钝化,应用外指示剂法,由于多次外试而增加误差;银量法则终点不易观察。     

新型Zhuo酚酮类糖苷化合物的合成

根据Zhuo酮的结构特点，对Zhuo酚酮类化合物与半乳糖的Kenigs-Knorr反应进 行了研究。探索出一种具有较高立体选择性的合成方法，从而制得四种具有β－构 型的单一端基异构体的Zhuo酚酮半乳糖苷新化合物。生成的新化合物不但保持了原 有的生理活性，而且降低了毒性、提高了药效，为人工合成Zhuo酚酮类增添新化合 物的同时，也扩展了此类化合物的应用领域。应用元素分析、核磁共振、红外光谱 表征了它们的结构。     

用电子散斑干涉法测量材料热膨胀系数

 利用双光束电子散斑干涉法（ESPI）对试件受热变形进行了实时观测，针对一次实验过程中得到的图片较多（300～500幅）的特点，在图像处理时摒弃了以往的手动识别等位移线的办法，用MATLAB语言编写了批处理程序，能够在采集的大量散斑图片中自动快速准确地标定等位移线，得到相应的位移和应变，并结合实时测量的温度值，获得了45钢和LY12铝合金在不同温升率下的热膨胀系数及其随温度的变化。实验结果表明，在涉及的温升率范围内，温升率的改变对材料热膨胀系数的影响不明显，材料的热膨胀系数随温度的升高略有上升。     

锗元素测定方法综述

锗在国防工业、航空航天和通信等领域中的战略性,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。本文综述了锗含量测定方法的多种技术,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法。在每个检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各个方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。     

动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定稀土元素时存在基体效应和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。本文采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用(1+1)硝酸复溶,并以103Rh和185Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱溶法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;经条件试验,采用10%三乙醇胺溶液提取能较大降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱溶法方法检出限为0.008μg/g~0.049μg/g,测定下限为0.034μg/g~0.195μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%～10.2%之间,相对误差RE在0.0225%~13.5%之间。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定怀山药中铜

怀山药、怀地黄、怀牛膝、怀菊花合称"四大怀药",是享誉海内外的名贵中药材,其中怀山药作为药食同源的滋补佳品,近年来被作为食品原料和成品在市场广泛流通.作为食品,其中金属元素铜是必测项目.食品中铜的测定,普遍采用原子吸收光谱法,样品的预处理有干法(灰化)、湿法(加酸消化)及微波消化法,前两种方法消化时间长、操作环节多,被测元素丢失或被污染的机会多;后种方法溶样不完全,重现性易受影响.     

微分求积法计算双材料反平面V形切口应力奇性指数

首次将微分求积法应用到工程断裂力学的研究领域,运用该方法计算了双材料反平面V形切口端部区域的应力奇性指数.首先基于弹性力学理论,将反平面V形切口端部应力奇性指数的计算转化为常微分方程组的特征值问题,再由微分求积法理论将常微分方程组的特征值问题转化为标准型广义代数方程组的特征值问题,由QR法可一次性计算出双材料反平面V形...     

温跃层边界提取的组合算法*

本文提出一种用于海洋温跃层边界提取的组合算法,该算法基于调整判定阈值后的垂直梯度法和一种改进函数模型几何形态后的拟阶梯函数逼近法。为验证该算法对于温跃层边界提取的适应性、客观性,利用中国Argo实时资料中心发布的全球海洋Argo网格资料集（BOA_Argo）,选取2018年夏季0°~30°N,135°E~165°E所在的太平洋区域的温度剖面数据进行处理,结果表明,该算法对低纬度海区温度剖面拟合质量较好,拟合均方根误差普遍低于1.3℃,而且提取到的温跃层上下边界在纬向更加平缓,然而对于中高纬度海区的温度剖面,组合算法的处理效果不佳,更适合直接通过垂直梯度法进行温跃层的提取。     

不倒塔的实验探究

对圆盘对心堆叠而成的塔被敲击下端后的相关运动过程进行分析,将塔身的复杂运动分为3个阶段,采用控制变量的方法进行了大量实验.理论上通过堆塔原理来判断塔是否能够保持直立不倒,并对塔运动的全过程进行数值模拟,将实验结果和数值模拟结合,得到相关参量与塔稳定性之间的关系.     

柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。